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21.
目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中NMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。 相似文献
22.
目的: 评估液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)分析人全血中环孢素的基质效应,并探究其发生机理。方法: 全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基质。分别用乙腈水溶液和全血基质配制等浓度环孢素A(CyA)、环孢素C(CyC)的质控样品。分别在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,用LC-ESI-MS/MS的MRM模式检测质控样品中CyA,CyC的[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+(M=CyA,CyC)峰面积,以其计算基质效应因子;用MS Scan模式检查质控样品中CyA、CyC色谱流出峰的质谱离子组成情况,用于判断基质效应原因。结果: 在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,全血基质中CyA、CyC基质效应因子分别为-76.6%~-54.0%、-86.0%~-55.3%和-42.8%~-34.1%。在加H+、加NH4+流动相中,标准液加全血基质的CyA、CyC色谱峰的质谱中出现丰度很高的[M+Na]+和[M+K]+,在加Na+流动相中它们出现丰度很高的[M+K]+,而对应的定量离子[M+H]+、[M+NH4]+或[M+Na]+的丰度显著降低。结论: 全血基质对环孢素的LC-ESI-MS/MS分析产生明显的基质效应,其原因与基质中Na+、K+同添加在流动相中用于辅助电离的H+、NH4+或Na+竞争与环孢素加合,导致定量目标加合离子丰度显著降低有关。 相似文献
23.
24.
25.
目的建立一种简便的测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。色谱条件为Krom asil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100m l中加入十二烷基硫酸钠0.1 g),检测波长350 nm。供试品预处理采用超声溶解法。结果盐酸小檗碱在20~200μg.m l-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.5%。结论本方法可用于脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量测定,方法简便、快速、灵敏。 相似文献
26.
目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定正天胶囊中芍药苷的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱;流动相乙腈(0.025 mol·L-1)-磷酸(1585);流速1.0mL·min-1;检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL.结果在0.25~2.5 μg间具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.1%,RSD为1.05%.结论本法准确,精密度高,线性关系好,可用于其质量控制. 相似文献
27.
28.
29.
高效液相色谱法同时测定人血浆1'-羟基咪达唑仑与咪达唑仑含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的建立同时检测1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑血药浓度的高效液相色谱法。方法采用Zirchrom 反相柱(Kromasil C18, 250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:40 ℃;流动相:醋酸铵水溶液-甲醇(35∶65,V/V);流速:1.5 mL·min-1,样品经碱化提取分离后,流动相溶解,在220 nm波长处检测,内标:地西泮溶液。结果1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑分别在0.005 ~0.100和0.01 ~0.20 μg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为0.002和0.003 μg·mL-1。萃取回收率均>95%,日内和日间RSD均<5%。结论该方法专一性强、灵敏度高、简单可靠,可用于研究体内CYP3A4酶的活性。 相似文献
30.
研究了耐盐菌Halobacillus trueperi SL39在NaCl的诱导下,体内合成渗透压补偿溶质Ectoine,并优化Ectoine合成的诱导条件。采用高效液相色谱检测Ectoine合成量,结果表明,耐盐菌Halobacillus trueperi SL39合成Ectoine的最适诱导条件为30℃,初始pH7.0,NaCl浓度2.0mol/L,诱导48h,合成量高达304.8mg/L,胞外释放量为90.11%。 相似文献