正交试验优选羽扇豆醇提取工艺及液相色谱法-质谱法联用（LC-MS）与气相色谱法-质谱法联用检测比较

目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用（LC-MS）与气相色谱法-质谱法联用（GC-MS）峰面积关联度。方法:1）采用L9（34）正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2）根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂（95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚）分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量。结果:1）正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4 503.655 μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2）相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义（P>0.05）,且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1 305.83。结论:1）从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2）GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量。从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导。这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累数据,找出规律。     

黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

目的：应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法。方法：以ACQUITYTM UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2mL?min^-1,检测波长275nm,柱温30℃。结果：4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究。     

新疆金鸡菊提取物体外对α-葡萄糖苷酶的影响

目的：研究新疆金鸡菊五种提取物体外对α-葡萄糖苷酶活性的影响。方法：用醇提法并有机溶剂萃取法制备新疆金鸡菊5种提取物,用体外α-葡萄糖苷酶抑制模型对5种新疆金鸡菊提取物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选。结果：新疆金鸡菊的5种提取物体外对α-葡萄糖苷酶的活性均有抑制作用,其中提取物Ⅲ的IC50最低,活性最强。结论：在体外,新疆金鸡菊提取物在一定浓度下有抑制α-葡萄糖苷酶活性的作用。     

HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究

目的 建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法.方法 以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱.结果 应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分.结论 本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法.     

青蒿挥发油成分的GC-MS分析与化学计量学解析法

目的:分析青蒿挥发油的化学成分.方法:用水蒸气蒸馏法从青蒿中提取挥发油成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,结合化学计量学解析法(CRM)对重叠色谱峰进行分辨解析,并利用程序升温保留指数辅助定性.结果:共分辨出73个色谱峰,鉴定了其中66个组分,占青蒿挥发油总含量的95.25%,其主要化学成分为:丁子香烯、丁子香烯环氧化物、稚槛蓝(树)油烯、α-甜没药萜醇等.结论:使用CRM解析色谱峰,比单独使用GC-MS法能更真实、全面地反映其挥发油化学成分.     

HPLC-MS法测定犬血浆中环维黄杨星D浓度及其药代动力学研究

目的 :建立用于测定环维黄杨星D血药浓度的液相色谱 质谱联用分析方法 ,并探讨环维黄杨星D在犬体内的药代动力学。方法 :犬 5只ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后采集一系列血样 ,利用HPLC MS(TOF)法 ,测定血浆药物浓度 ,并用 3p97软件拟合求算药代动力学参数。结果 :环维黄杨星D浓度在 0 5～ 2 0 0ng·ml-1线性关系良好 (r=0 9999)。提取回收率高于 80 % ,日内、日间RSD均小于 15 % ,符合生物样品分析要求。 5只犬ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后的血药浓度 时间曲线呈二室模型 ,其吸收相、分布相和末端消除相的半衰期 (t1/ 2Ka、t1/ 2α和t1/ 2 β)分别为 1 72 ,2 82 ,14 90h ,曲线下面积 (AUC)为 1372 5± 2 19 4ng·h·ml-1。结论 :建立的HPLC MS联用方法专属性强 ,灵敏度高 ,可用于环维黄杨星D的体内定量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳流体提取物中蛇床子素含量

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定蛇床子超临界二氧化碳(C02)流体提取物中蛇床子素的含量.方法 样品采用C02超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择监测离子法测定蛇床子素的含量.色谱条件:DB-5 MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱;柱流速2.0 mL·min-1,柱温60℃保持2 min,以10℃·min-1到280℃,保持6 min;进样口和接口温度为280 ℃.结果 蛇床子素在5～1 000μg·mL-1线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.97％,检测限1.0 ng·mL-1.结论 该方法稳定可靠,适用于蛇床子药材的质量控制.     

生物样本中糖胺聚糖定量方法及应用进展

糖胺聚糖(GAGs)是一类结构复杂、分子量不均一的内源性生物大分子多糖,具有抗凝血、抗肿瘤、抗病毒、调节免疫等多种生物活性,也是多种病理诊断的重要生物标志物,应用前景日益广阔.但由于结构复杂性,GAGs类药物生物样本中的含量测定仍是分析工作的难点,这在一定程度上制约了此类药物的开发应用.文章综述了近年来GAGs类药物生...     

Optimization and comparison of three methods for extraction of volatile compounds from Cyperus rotundus evaluated by gas chromatography-mass spectrometry

The essential oil of Cyperus rotundus has multiple pharmacological activities. Therefore, the extraction with high yield and quality is very important for preparation of essential oil of C. rotundus. In this paper, three methods, namely hydrodistillation (HD), pressurized liquid extraction (PLE) and supercritical fluid extraction (SFE), for extraction of volatile compounds from C. rotundus were optimized and compared by gas chromatography-mass spectrometry. Among eight identified compounds in C. rotundus, five components including alpha-copaene, cyperene, beta-selinene, beta-cyperone and alpha-cyperone were quantitatively determined or estimated using alpha-cyperone as standard, which showed that PLE had the highest extraction efficiency, while SFE had the best selectivity for extraction of beta-cyperone and alpha-cyperone. The contents of ingredients from C. rotundus extracted with HD, PLE and SFE are significantly different, which suggest that comparison of chemical components and pharmacological activities of different extracts is helpful to elucidate the active components in C. rotundus and control its quality.     

场解吸质谱——Ⅱ.氨基糖甙类

使用电子轰击离子化方法研究氨基糖甙类是不理想的。本文报道用场解吸(简称FD)技术获得的十一个氨基糖甙类的谱图。结果表明谱图不仅给出强的M+H峰,而且还显示出反映氨基糖甙序列的特征碎片。本文还讨论了它们的裂解特点和获得谱图的有关实验技术。