不同提取方法制备石菖蒲挥发性成分的GC-MS比较研究

目的:比较不同提取方法制备的石菖蒲挥发油中的挥发性化学成分。方法:采用传统的水蒸气蒸馏提取挥发油,超临界流体萃取挥发油和顶空进样直接采集挥发性成分3种方法,对石菖蒲中的挥发性成分进行GC-MS分析。结果:顶空进样技术鉴定出44种挥发性化学成分;水蒸气蒸馏法可鉴定出23种挥发性化学成分;超临界流体萃取可鉴定出25种化合物,经GC-MS分析,水蒸气蒸馏法与粉末顶空进样有14种化合物相同,超临界流体萃取与粉末顶空进样有8种化合物相同,相对含量均有一定的差异。结论:顶空进样技术分析石菖蒲中挥发性成分更简单、快速、无溶剂残留并节省药材。     

ICP-MS测定香芍软胶囊中砷 汞 铅 镉 铜的含量

目的：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定香芍软胶囊（XSSC）囊心物中砷、汞、铅、镉、铜的含量。方法：样品经微波消解，以Re为内标，以茶叶、圆白菜标准物质为质控，采用ICP-MS测定上述5种元素。结果：对于所测5种元素，标准曲线的相关系数r〉0．9996，回收率为95．8-101．6％，RSD〈5．8％。结论：本测定方法快捷、准确、灵敏度高，适用于XSSC囊心物中上述5种元素的同时测定。     

LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法。方法:色谱条件:Phenomenex Luna C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm);乙腈-水(4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式。结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%。结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点。     

UHPLC-MS/MS测定天仙藤中5种马兜铃酸类成分

目的 建立天仙藤中马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法 采用Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%-甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,以多反应监测模式,建立了同时测定天仙藤中马兜铃内酰胺AⅡ(ALAⅡ)、马兜铃酸Ⅳa(AAⅣa)、马兜铃内酰胺FⅠ(ALFⅠ)、马兜铃内酰胺Ⅰ(ALⅠ)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)共5种马兜铃酸类成分的液质联用检测方法。结果 ALAⅡ、AAⅣa、ALFⅠ、ALⅠ和AAⅠ分别在1.12~22.34、258.60~10 344.10、0.98~19.52、11.64~232.85、90.70~2 267.41 ng·mL^-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.9%(相对标准偏差RSD 4.53%)、105.2%(RSD 4.83%)、102.6%(RSD 8.54%)、104.6%(RSD 3.64%)、114.6%(RSD 3.50%)。一共9批样品,其中有4批均检出上述5种马兜铃酸类成分;4批样品均检出除ALFⅠ外的其余4种马兜铃酸类成分;1批样品未检出AAI,检出其余4种马兜铃酸类成分。结论 上述建立的同时测定2种马兜铃酸和3种马兜铃内酰胺成分的液质联用方法经验证准确、可靠,能够用于马兜铃酸类成分的检测与分析。     

并有糖调节受损的代谢综合征中医辨证分型风险因素临床研究

目的:观察并有糖调节受损(IGR)的代谢综合征(MS)中医痰热互结证和气阴两虚证型相关危险因素.方法:通过“十一五”国家科技支撑计划中医药项目调查的北京、山东、辽宁等地符合西医及中医证型诊断的并有IGR的MS 353例患者,收集年龄、性别、体重指数(body mass index,BMI)、腰围(waist cincumference,WC)、收缩压(systolic blood pressure,SBP)、舒张压(diastolic blood pressure,DBP)、总胆同醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL)、低密度脂蛋白(low density lipoprotein,LDI)、空腹血糖(fasting plasma glucose,FPG)、餐后2h血糖(2 hours plasma glucose,postprandial blood glucose;2 hPG,PBG)、糖化血红蛋白(HbA1c)等主要指标进行分析.结果:①痰热互结证型患者BMI,WC高于气阴两虚组(P＜0.05);②痰热互结证的PBG高于气阴两虚组(P＜0.05);③血压与并有IGR的MS中医辨证分型无相关性;④痰热互结证的LDL高于气阴两虚组(P＜0.05).结论:BMI,WC,PBG,LDL是并有IGR的MS痰热互结证的危险因素,临床治疗中要重视化痰清热法.     

五仁液有效成分分析

应用GC/MS联用技术研究了五仁液有效成分及其相对含量,发现五仁液中含有丰富的酚类、苯甲酸类、脂肪酸等抗微生物的有效成分。该结果证实了五仁液消毒、杀菌和治疗皮肤病的有效性。     

Rapid and sensitive HPLC-MS/MS method for quantitative determination of isochlorogenic acid B in rat plasma and its application in pharmacokinetic study

Asensitive LC-ESI-MS/MS method for determination of isochlorogenic acid B in rat plasma was developed and validated in the present study. Plasma samples were prepared by a simple protein precipitation with methanol containing resveratrol as internal standard (IS). The chromatographic separation was performed on a Zorbax SB-C₁₈ column (3.5 μm, 2.1 mm×100 mm, Agilent, USA) at a flow rate of 0.2 mL/min using methanol/water containing 0.1% formic acid (v/v) as mobile phase. The detectionwas performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometer equipped with Electronic Spray Ion by selected reaction monitoring (SRM) of the transitions at m/z 515.3→352.9 for isochlorogenic acid B and m/z 227.1→143.1 for IS, respectively. The calibration curve of the method was linear over the range of 5–2500 ng/mL (r² = 0.9982). The intra- and inter-day precisions (R.S.D.%) were less than 12.46%, and the accuracy (R.E.%) was within ±5.80%. Isochlorogenic acid B was sufficiently stable under all relevant analytical conditions. The validated method was successfully applied to the plasma pharmacokinetic studies of isochlorogenic acid B in rats. It was found that isochlorogenic acid B had non-linear pharmacokinetic characteristics in rats within the dosage ranges from 5 to 20 mg/kg.     

生脉注射液中皂苷类化学成分的研究

目的:研究生脉注射液中皂苷类化学成分.方法:采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品及红参中间体进行化学成分指认.结果:生脉注射液主要色谱峰为红参中皂苷类成分,实验证明有20个皂苷类成分为8家生产企业及红参中间体共有成分.结论:建立了生脉注射液中皂苷类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础提供实验依据.     

基于质量标志物（Q-marker）的桂栀助眠方在食蟹猴体内药动学研究

目的基于中药质量标志物(Q-marker)概念,研究肉桂、栀子及两者配伍后的复方桂栀助眠方中主要成分在食蟹猴体内的药动学变化,为桂栀助眠方的Q-marker确定提供科学依据。方法建立UPLC-MS/MS方法,对桂栀助眠方配伍前后7个主要成分肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、香豆素、栀子苷、京尼平、京尼平苷酸、绿原酸在食蟹猴中的药动学行为进行比较研究。结果与肉桂、栀子单味药组相比,桂栀助眠方组食蟹猴血浆中肉桂酸、香豆素、京尼平苷酸、绿原酸的药时曲线下面积(AUC)、达峰浓度(C_(max))均显著增加;肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、香豆素消除半衰期(t_(1/2))明显降低;4-甲氧基肉桂酸、栀子苷的血药浓度达峰时间(t_(max))延长。结论配伍后桂栀助眠方能够显著改变复方中主要成分的体内暴露状态,7个主要成分可作为桂栀助眠方的Q-markers。