HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的结果分析

目的:考察市售三黄片的质量。方法:以19批三黄片为样品,采用高效液相色谱法测定样品中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。色谱柱均为SysmetryC18柱,流动相为乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)=48:52和甲醇-0.1%磷酸溶液=85:15,流速均为1.0mL·min-1,检测波长为265nm和254nm,进样量为5μL和10μL,柱温均为35℃。结果:所有样品均符合规定,但产品质量存在较大差异。结论:需加大对市售三黄片的质量监督,确保临床用药安全、有效。     

HPLC法测定小儿消退糖浆中大黄酚含量

[目的]建立以高效液相色谱法测定小儿消退糖浆中的大黄酚含量的方法.[方法]色谱为C18色谱柱(4mmx250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-戊烷磺酸钠(80:20:0.1:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长为254 am,柱温为室温.[结果]大黄酚检测浓度在5～25 mg/L范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.13%(RSD=1.1%).[结论]本方法可用于消食退热糖浆的质量检测.     

LC-ESI-MS同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：建立同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱法,色谱柱为Shim Pack VP—ODS C18色谱柱（150mm×2．0mm,5μm）,柱温30％,流动相为乙腈：0．5％甲酸水溶液（80：20,氨水调pH=3．5）,流速0．2ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的最低检测限范围为1．0～1．2ng·ml^-1,定量下限范围为5．0～11．5ng·ml^-1,日内、日间RSD〈2．98％。结论：该法准确、快速,可用于上述4神成分的药动学研究。     

HPLC法测定明珠口服液中大黄酚的含量

目的：建立明珠口服液中大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Agilent XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（70∶30）,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长288 nm。结果 ：大黄酚在0.106 3~0.637 8μg呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均加样回收率为98.87%（RSD为1.3%,n=6）。结论：本法重复性好,灵敏度高、定量准确,可作为明珠口服液质量控制方法之一。     

泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别和含量测定

摘 要 目的：建立泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定方法。 方法: 采用TLC法进行定性鉴别,并采用HPLC法进行含量测定。色谱柱为Wondasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm ),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml?min^-1,检测波长为286 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μl。结果: 橙黄决明素和大黄酚的TLC色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;HPLC色谱显示橙黄决明素质量浓度在1.03~25.72μg?mL^-1 (r=0.999 9)、大黄酚质量浓度在0.48~11.92μg?mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.21%、98.85%,RSD分别为0.70%、0.73%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定。     

HPLC法测定胆石通片中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定胆石通片中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用Waters C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（60：40：1）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：254nm。结果：大黄素、大黄酚分别在34．56～345．60ng和78．4～784．0ng的范围内呈良好的线形关系,相关系数分别为0．9999和0．9995,平均回收率分别为98．6％和97．3％,RSD分别为0．4％和0．7％。结论：该方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于胆石通片的质量控制。     

The effects of chrysophanol on ovalbumin (OVA)-induced chronic lung toxicology by inhibiting Th17 response

Chrysophanol (CH), extracted from plants of Rheum genus, possesses various pharmacological effects including anti-inflammatory activity. The purpose of the present study was to evaluate the protective effects and the underlying mechanisms of CH on ovalbumin (OVA)-induced asthma in mice. Fifty mice were randomly assigned to five experimental groups: control group, model group, dexamethasone (2?mg/kg) group and CH (5 and 10?mg/kg) groups. The number of eosinophil cells and the production of interleukin-6 (IL-6), IL-1β, IL-17?A and tumor necrosis factor-α in bronchoalveolar lavage fluid (BALF) were measured. In addition, pulmonary histopathology, airway resistance (Raw), T-helper17 (Th17) cells frequency and RORγt expression were evaluated. Our study demonstrated that CH effectively decreased eosinophil count and inflammatory cytokines production in BALF. In addition, treatment with CH significantly inhibited the Raw, Th17 percentage and RORγt expression in OVA-induced animals compared with those in model group. Histological studies also demonstrated that CH significantly suppressed OVA-induced eosinophilia in lung tissue compared with model group. Our findings supported that CH can prevent allergic asthma in the mouse model.     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法采用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄素在0.026~0.208μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.98%,RSD为1.55%(n=5);大黄酚在0.0495~0.3960μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为100.18%,RSD为1.17%(n=5)。结论该方法操作简便,快速,可作为该药质量控制方法。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。