作业场所空气中三甲苯的气相色谱测定法

我国尚未制订作业场所空气中三甲苯的卫生标准,美、英等国的卫生标准为125ｍｇ/ｍ3。有关测定方法尚未见报道。我们采用活性炭为吸附剂,ＦＦＡＰ为色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定空气中三甲苯。一、材料与方法1.原理:空气中三甲苯用活性炭吸附,二硫化碳解吸,经ＦＦＡＰ色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以峰面积定量,保留时间定性。2.仪器:(1)气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。色谱柱:柱长2ｍ,内径3.0ｍｍ不锈钢柱。ＦＦＡＰ∶ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ=10∶100。(2)采样管:长100～150ｍｍ,内径4ｍｍ,内装100ｍｇＧＨ1型粒度为40～60…     

低浓度苯及其同系物接触对作业女工黄体功能的影响

为探讨低浓度苯及其同系物（甲苯、二甲苯）接触对作业女工黄体功能的影响,选择某大型石化企业中有苯及其同系物接触的作业女工作为暴露组,并以该大型石化企业和某大型化纤企业中无苯及其同系物接触的作业女工为对照组。采用气色谱法测定作业女工呼吸带空气中的苯、甲苯和二甲苯的浓度;对作业女工的月经功能进行前瞻性调查;酶免疫分析法测定尿样中的孕二醇－３－葡萄糖苷酸（ＰｄＧ）和卵泡刺激素（ＦＳＨ）。结果显示,石化企业     

理想体质量甲苯磺酸瑞马唑仑复合瑞芬太尼用于无痛胃镜的麻醉效果

目的 通过观察固定剂量给药和按体质量给药2种方法对无痛胃镜麻醉效果及恢复效果的影响,探究无痛胃镜中瑞芬太尼联合甲苯磺酸瑞马唑仑的最适剂量。方法 选择扬州大学附属医院内镜中心行无痛胃镜的患者200例,随机分为W1、W2、F、C组共4组：理想体质量甲苯磺酸瑞马唑仑0.2 mg·kg^-1(W1组);理想体质量甲苯磺酸瑞马唑仑0.3 mg·kg^-1(W2组);甲苯磺酸瑞马唑仑固定剂量5 mg(F组);理想体质量丙泊酚1.5 mg·kg^-1(C组),每组50例。所有患者均给予小剂量瑞芬太尼0.25μg·kg^-1(理想体质量)行镇痛预处理后静脉注射相应剂量的甲苯磺酸瑞马唑仑或丙泊酚。记录麻醉效果、复苏质量、心率、血压、脉氧饱和度、围手术期不良事件等;改良警觉/镇静评分(MOAA/S)历时性变化。结果 W2组镇静成功率最高(96.0%),C组镇静成功率(86.0%)仅次于W2组,W1组镇静成功率72.0%,F组镇静成功率10.0%,镇静明显不足。F组在初次给药后血压较W2组和C组均高(P<0.05),在给药...     

对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的合成工艺研究

目的考察影响反应收率的因素。方法改变反应物配比、反应温度、反应时间进行试验。结果与结论亚磷酸二乙酯与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.2、反应温度在110℃、反应时间在3～4h,产物收率能达到72.5%。     

气相色谱法测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮原料药中有机溶剂残留的研究

<正>4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮(MBB)是本课题组首次设计合成的有很强抗炎镇痛活性的新型结构化合物[1],可作为潜在的非甾体镇痛抗炎候选药物。本研究根据MBB的合成路线,参照人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)颁布的《药品注册的国际技术要求》[2]和中国药典2010年版二部附录[3]中对残留溶剂的相关规定,结合文献[4-6],采用气相色谱法,对合成过程中用到的丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和三乙胺等6种残留溶剂进行了系统的研究     

拉帕替尼合成路线图解

拉帕替尼(lapatinib,1),化学名为N-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基]-6-[5-[[[2-(甲磺酰基)乙基]氨基]甲基]-2-呋喃基]-4-喹唑啉胺,是葛兰素史克公司研发的酪氨酸激酶抑制剂,其二(对甲苯磺酸盐)一水合物于2007年3月在美国上市,商品名Tykerb,临床用于治疗2型人表皮生长因子受体过度表达引起的晚期或转移性乳腺癌。     

甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液开封挑战试验

目的:评价甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液在开封使用过程中抗环境微生物污染能力。方法:将供试品随机分组,开盖后暴露于普通室内环境,分别在不同时间段随机抽取样品进行微生物限度检查,结合监测到的环境微生物进行结果分析。结果:160支供试品试验前后微生物限度检查结果无显著差异,受环境菌污染而发生的阳性率低于对照组。结论:甲苯磺酸妥舒沙星滴眼液在开封使用期内可有效抵抗环境微生物的污染。     

碳酸酐酶抑制剂甲苯磺烷唑胺血浆蛋白结合的特征

目的研究甲苯磺烷唑胺与血浆蛋白结合的特征。方法采用平衡透析法对甲苯磺烷唑胺大鼠和人血浆蛋白结合率进行了测定。结果甲苯磺烷唑胺与大鼠和人的血浆蛋白结合率分别为(96.03±0.10)%和(94.24±0.52)%。结论甲苯磺烷唑胺具有较强的血浆蛋白结合率,无浓度依赖性;大鼠和人血浆蛋白结合率具有种属差异性,大鼠血浆蛋白结合率高于人血浆蛋白结合率。     

静态顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞中的残留溶剂

目的 采用静态顶空气相色谱分析方法测定盐酸西那卡塞原料药中残留的四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇和甲苯.方法 采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),FID检测器,内标法定量.分别考察了溶剂、顶空平衡温度、顶空平衡时间、相比、色谱柱对残留溶剂测定的影响.结果 5种残留溶剂的线性范围分别为36 ～ 108、250 ～ 750、30 ～ 90、250 ～750、44.5 ～133.5μg·mL-1,平均回收率分别为98.2％、98.3％、98.4％、98.8％、98.1％,RSD分别为3.37％、3.36％、4.65％、2.97％、3.13％.结论 所用方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸西那卡塞中残留溶剂的测定.     

HPLC测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮原料药的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定非甾体抗炎镇痛化合物4-邻甲苯磺酰氧基苯并噁唑酮(MBB)原料药的含量及有关物质。方法采用Odyssil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为0.8 mL.min 1,检测波长为273 nm,柱温为25℃。结果供试品中主成分峰与各杂质峰分离良好,MBB的线性范围为1～150μg.mL 1,回归方程为A=3 959.8C 2 831(r=0.999 7),平均回收率为99.2%(RSD=1.1%,n=9),检测限为1 ng。结论本方法简便、准确、专属性好,可用于MBB原料药的含量测定及有关物质检查。