高效液相色谱-示差折光检测法测定磺丁基醚-β-环糊精的含量

目的建立辅料SBE_7-β-CD的含量测定方法。方法采用高效液相凝胶色谱法。Phenomenex PolySep-GFC-P3000凝胶柱(7. 8 mm×30 cm),柱温35℃;示差折光检测器,检测温度35℃;流动相:乙腈-0. 1 mol/L硝酸钾水溶液(35∶65),进样量10μl,流速1. 0 ml/min。结果 SBE_7-β-CD的保留时间为6. 8 min,主峰与相邻杂质峰分离度均不小于1. 94;方法的检测限为0. 32μg,定量限为0. 48μg; SBE_7-β-CD在0. 498 5～1. 495 mg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 8);方法精密度(n=6)的RSD为1. 4%;平均回收率(n=6)的平均值为98. 0%,RSD为1. 3%; 6批样品的含量为95. 8%～99. 3%。结论该方法准确度和重复性良好,适合SBE_7-β-CD的含量测定,为SBE_7-β-CD质量控制标准的建立奠定了基础。     

血塞通注射液质量标准中生物活性测定的方法

目的建立科学的血塞通注射液生物活性测定方法,进一步完善其质量标准。方法随机选择不同厂家的血塞通注射液,在小鼠常压耐缺氧实验、抗疲劳游泳实验、体内血栓实验、断头存活时间实验中筛选合适的生物活性测定方法。结果小鼠常压耐缺氧实验,4个批号的血塞通注射液与与阴性对照组比较喘息时间延长,差异有统计学意义(P<0.05),符合要求;小鼠体内血栓实验,4个批号的血塞通注射液与阴性对照组进行比较小鼠的未偏瘫个数和偏瘫后恢复个数增多,统计结果具有统计学意义(P<0.05),符合要求。结论血塞通注射液质量标准中建立生物活性测定项是可行的。     

HPLC法同时测定四味姜黄汤散中7种成分的含量

目的:建立同时测定四味姜黄汤散中没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18-MGⅡ,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为270 nm(0~60 min,没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)和428 nm(60~70 min,姜黄素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素进样量检测线性范围分别为0.249 6~1.497 6、0.284 0~1.704 0、0.075 6~0.453 6、0.015 9~0.095 9、0.023 6~0.141 6、0.098 2~0.589 0、0.060 4~0.362 4μg(r≥0.999 8);检测限分别为6.24、4.73、7.56、2.36、3.20、6.54、6.04 ng,定量限分别为17.47、16.08、20.86、7.31、10.24、19.62、19.32 ng;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.45%~103.47%,RSD为0.86%~1.98%(n=9)。结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,适用于四味姜黄汤散中没食子酸等7种成分含量的同时测定。     

凤仙花的指纹图谱研究及2种1,4-萘醌成分的含量测定

目的建立凤仙花的HPLC指纹图谱,为凤仙花的质量控制提供可靠方法;对不同产地凤仙花中的指甲花醌(HNQ)和指甲花甲醚(MeONQ)进行含量测定。方法采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈(A)-10mL·L~(-1)乙酸(B)为流动相;流速为1.0mL·min~(-1);梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果方法学验证结果显示,指甲花醌和指甲花甲醚质量浓度分别在0.004~0.400(r=0.999 3)和0.008~0.800mg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为98.56%和102.75%;RSD值分别为1.92%和1.96%(n=6)。建立了凤仙花HPLC的指纹图谱共有模式,标定10个共有峰,10批样品指纹图谱相似度在0.837~0.957范围内。将指甲花醌和指甲花甲醚作为主要特征成分进行含量测定,结果显示,不同产地10批凤仙花中指甲花醌和指甲花甲醚的含量范围分别为0.011 3~0.738 6和1.784 9~5.881 3mg·g-1,其中以北京市自种凤仙花的指甲花醌和指甲花甲醚含量最高。结论该测定方法简便、准确、重复性好。不同产地凤仙花的指纹图谱相似度和共有峰相对峰面积差异较大,主要特征成分含量也相差悬殊,说明药材质量优劣与产地有很大关系。     

马钱子致大鼠肾毒性作用部位的化学成分

目的探讨马钱子致大鼠肾损伤的作用部位,并对具有肾毒性作用部位的主要指标成分进行提取分离和含量测定。方法以关木通为阳性对照,观察马钱子总生物碱、非生物碱单次给药对大鼠肾脏作用的组织病理切片,以明确肾毒性作用部位;采用高效液相色谱(HPLC)法对总生物碱中分离得到的化合物进行含量测定。结果马钱子总生物碱组中可见大鼠肾小管上皮浊肿、肾小球肿大水肿,非生物组无损伤。结论马钱子总生物碱是马钱子致大鼠肾损伤的作用部位;马钱子总生物碱中士的宁、马钱子碱、4-羟基依卡精和奴弗新的质量分数分别为33.1%、25.9%、2.9%和2.0%。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定胃复春片中11种成分的含量北大核心CSCD

目的建立一种同时定性、定量测定胃复春片中柚皮苷、人参皂苷Re,Rg_1,Rb_1,Rf,Rb_2,Rg_2,Rd,20(R)-Rg_3、冬凌草甲素和表诺多星醇11种成分含量的高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)。方法用电喷雾离子化源,正负离子多反应监测模式建立含量测定方法。色谱柱:Eclipse XDB C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈-0.5‰甲酸,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min^(-1)。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性和重现性。结果胃复春片中待测11个化学成分在15 min内完全分离,方法的线性关系良好,11种成分的平均相关系数r=0.999 0。线性范围、精密度及稳定性较好。平均回收率在94.24%~99.93%,日内和日间精密度均不超过7.0%,相对标准偏差不超过4.10%。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性高,能同时测定胃复春片中11种成分的含量,可用于胃复春片的质量控制。