气相色谱法测定炎琥宁有机溶剂残留量

目的建立炎琥宁有机溶剂残留量的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为2 m×3 mm不锈钢色谱柱,柱填料为GDX-102(60~80目);FID检测器;按外标法同时测定炎琥宁合成过程中涉及的乙醇、丙酮和吡啶的残留量。结果在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0.999 6~0.999 9);平均回收率分别为97.86%,98.16%和98.04%;RSD分别为0.5%,0.8%和0.8%;乙醇、丙酮和吡啶的最低检测限分别为0.005%,0.005%和0.002%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法简单、快捷、灵敏,可有效用于炎琥宁有机溶剂残留量的控制。     

HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量

目的用HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因含量。方法以ODS为固定相,甲醇-水(30∶70)为流动相,流速为1.0 m l.m in-1,紫外光度检测器,检测波长为272 nm。结果浓度线性范围为0.00291~0.0582 g.L-1,r=1.000 0,平均回收率为100.3%。结论本法操作简便,结果准确,可以有效地控制质量。     

反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英钠的浓度

目的建立简洁反相高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度。方法选择乙酸乙酯为萃取溶剂;采用Symm etry C18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm)为分析柱;甲醇-水(50∶50)为流动相;检测波长254 nm;流速1 m l.m in-1。结果该色谱条件下苯妥英钠线性范围为2.5~40 mg.L-1,平均回收率为99.03%,日内、日间RSD均小于5%。结论该法简便、经济,结果准确,适合临床实际应用。     

注射用左泮托拉唑钠的制备与质量控制

目的 制备注射用左泮托拉唑钠，并制定其质量控制方法和相关标准。方法结合制剂的外观和稳定性，筛选冻干支持剂的种类和用量及依地酸二钠的用量，采用高效液相色谱法测定主药的含量及有关物质。 结果选用2%（W/V）甘露醇作为冻干支持剂，0.1%(W/V)依地酸二钠作为金属络合剂，左泮托拉唑钠在36～84 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99.54%，RSD＝1.48%(n＝9)。结论该制备工艺合理，质量控制方法简便、易行，制备的注射用冻干灭菌粉末能够满足制剂学及临床需要。     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠含量的方法.方法采用阴离子交换柱(Waters IC Pak A柱,50 mm× 4.6 mm,5 μm);以0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液(取邻苯二甲酸氢钾0.204 g,加水适量,振摇使溶解,加1mol·L-1硝酸溶液5 mL,加水稀释至2 000 mL,摇匀即得)为流动相;流速1.4 mL·min-1,检测波长290nm.结果本方法在0.98～4.90g·L-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 4),进样重现性RSD为0.71%(n=5),平均回收率为98.93%.结论本法简便、快速、结果准确可靠,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定神风液中掺加的双氯芬酸钠

目的对神风液中掺加的双氯芬酸钠进行定量分析。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为0．025 mol/L磷酸液(用三乙胺调节pH值至3．0±0．05)-乙腈(40：60),流速为1．0mL/min,检测波长为276 nm。结果其工作曲线的线性范围为30～300μg/mL,r=1．0000,平均回收率为100．1%(n=6)。结论所建立的方法准确、可靠,可用于对神风液中掺加的双氯芬酸钠进行定量分析。     

复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚的含量。采用C18柱，甲醇-5％乙酸溶液（80：20）为流动相，检测波长275nm。双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚分别在8～128μg／ml和32～512μg，ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为100．2％和99．3％，RSD分别为0．76％和0．50％。     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

洛索洛芬钠片溶出度测定及体内外相关性评价

参照中国药典2005年版溶出度试验第二法，建立了UV法测定洛索洛芬钠片体外溶出度的试验方法，并用HPLC法测定洛索洛芬钠片的人体药物动力学，进行了体内外相关性的评价。结果表明洛索洛芬钠片体内外相关性良好，提示体外溶出度试验方法合理。     

A clinical comparative study on effects of intracavernous injection of sodium nitroprusside and papaverine／phentolamine in erectile dysfunction patients

Aim: To study the effect of intracavemous sodium nitropmsside (SNP), a nitric oxide (NO) donor, on penile erec-tion. Methods: Forty-two patients with erectile dysfunction (ED) were randomly assigned to receive SNP 300μgor the control drags (papaverine 30 mg phentolamine 1 mg) intracavemously crosswise one week apart. The penilelength, circumference and hardness after the administration of the experimental and control drags were assessed andcompared statistically. Results: (1) There was no significant difference between the changes in penile length andcircumference in the two occasions; (2) In 25 SNP and 28 control cases, the hardness of the penis was scored above100 as evaluated by the Vimg method (P > 0.05); (3) The duration of erection in the controls was longer than that inthe SNP, but there were three priapism in the controls and not a single one in the SNP; (4) there was no apparentchange in the heart rate and blood pressure in both occasions; other side effects were minimal except slight local