凝胶过滤色谱和Bradford法测定发酵类抗生素中蛋白残留量

目的以发酵类抗生素盐酸林可霉素为例,建立一个快速、简单、灵敏度高的可用于发酵类抗生素中蛋白残留量控制的方法.方法利用凝胶过滤色谱(GFC)首先将蛋白质与抗生素分离,收集蛋白组分,再利用蛋白检测方法Bradford法(考马氏亮兰染色法)对残留的蛋白进行定量;色谱柱为SuperdexTM Peptide HR 10/30;检测波长为214 nm;流速为1 mL·min-1;流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液;进样量为500 μL.结果本方法蛋白(BSA)的平均回收率大于90%,蛋白浓度在0-12 μg·mL-1之间符合曲线方程y=-0.002 4x2 0.064 2x 0.002 9,r2＝0.999 9; 检测限为3 ng·mL-1(相当于盐酸林可霉素中蛋白的残留量为7×10-7).结论本方法简便,快速,灵敏,可以用于控制发酵类抗生素中蛋白的残留量.     

高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索的含量

目的: 研究HPLC法测定盐酸氨溴索的方法及条件.方法: 色谱柱ZORBAX ODS C18,流动相为乙腈-磷酸二氢铵溶液(60: 40),检测波长248 nm.结果: 盐酸氨溴索在7.5～60.0 μg·ml-1范围内线性关系良好,其回归方程为Y=33.58X 18.10, r=0.999 5,平均回收率为99.7%.结论: HPLC法测定注射用盐酸氨溴索的含量,方法准确,快速,回收率高.     

盐酸乌拉地尔缓释胶囊的制备及体外释放度研究

目的:研制盐酸乌拉地尔缓释胶囊.方法:采用4因素3水平等水平正交试验L9(34)对处方进行筛选和优化,确定最佳处方及制备工艺.体外释放度的测定采用转篮法,以pH 6.8的磷酸盐缓冲液900mL为溶剂,转速50r·min-1,UV法定量测定波长269nm.结果:体外释放度研究结果表明,盐酸乌拉地尔缓释胶囊与对照品的释药特性相似,均符合Higuchi模型动力学释药过程.结论:本法研制的盐酸乌拉地尔缓释胶囊处方合理、工艺可行,体现了缓释制剂的特点.     

高效液相色谱法测定口腔溃疡糊剂中盐酸金霉素的含量

目的:建立HPLC法测定口腔溃疡糊剂中盐酸金霉素含量。方法:色谱柱为KF-C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm);柱温:40℃;流动相为水-N,N二甲基甲酰胺-乙腈(68:27:5),含磷酸氢二钠0.006 3 mol·L-1和乙二胺四乙酸二钠0.01 mol·L-1,并以10 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至8.5;检测波长为380 nm。结果:盐酸金霉素在10～100μg·ml-1的范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.4%,RSD为1.4%。结论:本方法简便,快速,准确,可用于口腔溃疡糊剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氯胺酮注射液的含量

目的　采用HPLC法测定盐酸氯胺酮注射液的含量。方法　采用AgilentODS色谱柱 ,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm ,流动相 :四氢呋喃 -水 -三乙胺 (5∶95∶0 2 )磷酸调节 pH值 3 5 ,检测波长 :2 6 9nm ,流速为 1 0ml·min-1。结果　加样回收率为99 6 % (RSD为 0 8% ,n =9) ;盐酸氯胺酮在 0 4 0 4mg·ml-1～ 1 6 16mg·ml-1范围内浓度与面积呈良好的线性关系。结论　本法测定盐酸氯胺酮注射液的含量 ,结果准确 ,重复性好     

盐酸埃他卡林对[~3H]格列本脲与动脉平滑肌K_(ATP)结合和解离动力学过程的影响以及与核苷酸的交互作用

目的　研究盐酸埃他卡林 (Iptakalimhydrochloride,Ipt)对 [3 H]格列本脲 (glibenclamide,Gli)与大鼠血管平滑肌ATP敏感性钾通道 (ATP sensitivepotassiumchannel,KATP)的硫脲受体(Sulfonylureareceptor,SUR2B)结合和解离动力学过程的影响 ,并比较其作用特点与核苷酸类物质的异同点及它们之间的交互效应。方法　KATP拮抗剂 [3 H]Gli与大鼠去内皮主动脉平滑肌特异性结合与解离的动力学试验。结果　 (1 )在浓度为 1 0pmol·L-1 ～ 0 5mmol·L-1 范围内 ,Ipt不能取代SUR2B与 [3 H]Gli2 0 0 3 0 616收稿 ,2 0 0 3 112 5修回 国家新药研究与发展重点项目 ,No 9690 10 10 1;国家“863”计划重大专项 ,No 2 0 0 2AA2Z3 13 7作者简介 :何华美 ,男 ,3 6岁 ,博士 ,副教授。研究方向 :心血管药理学。E mail:longchaoliang @sohu .com ;汪　海 ,男 ,40岁 ,研究员 ,博士生导师。研究方向 :心血管药理和新药。通讯作者。Tel :86 10 6693 2 65 1,Fax:86 10 682 1165 6,E mail:wh @nic.bmi.ac .cn之间的特异性结合。Ipt 1 0 0 μmol·L-1 调节 [3 H]Gli与SUR2B特异性结合的动力学过程的特征为抑制其结合动力学过程 ,使其结合速率减慢 ,结合幅度降低 ;促进其解离动力学过程 ,使其解离速率加快 ,解离幅度增加。 (2 )ATP     

褶合光谱法用于盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量检测

 目的:建立用褶合光谱法进行盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)限量检测的方法。方法:选择褶合光谱波长范围为210～330 nm，间隔4 nm,以限量杂质三维褶合光谱差谱点域值为判据。结果:检测了5批样品，结果与中国药典规定的方法一致。结论:方法简便、灵敏、结果准确，适用于药物的杂质限量检测。     

盐酸洛美沙星滴耳剂稳定性研究

 目的:预测盐酸洛美沙星滴耳剂有效期，用以扩大洛美沙星的临床应用，增加耳科用药。方法:采用紫外分光光度法剧定制剂含重.用经典恒温法和Weibull概率法探讨其德定性。结果:紫外分光光度法测定制剂含量平均回收率为99.80% ,RSD为0.66%。经典恒温法预测本制剂在pH为5～6, 25 ℃ 贮存时有效期为5.16年，Weibull概率法预测其有效期为4.98年。结论:紫外分光光度法测定盐酸洛美沙星滴耳剂快速简便，精密度好，可靠性高。在无阳光直射条件下室温贮存本制剂稳定性好。     

HPLC测定盐酸育亨宾及其片剂的含量

 目的:建立高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法测定盐酸育亨宾及其片剂的含量。方法:未用反相C_{18<\sub>ODS色谱柱，甲醇-水-二乙胺(73:27:0.004)为流动相，检测波长为278 nm。结果:线性范围内相关来数r=0.999 5，回收率为99.5%,测定的RSD=1.12%，检测限量为0.1 ng。结论：HPLC-UV检测法可用于盐酸育亨宾原抖及片剂的测定，方法准确、灵敏，专属性强。}     

盐酸戊乙奎醚对抗敌敌畏的毒性作用

 目的：研究盐酸戊乙奎醚（penequinine hydrochloride，PCHE）对敌敌畏（DDVP）诱发的呼吸循环抑制和脑电图（EEG）变化的影响。方法：同时测定麻醉大鼠的血压、心率、呼吸频率和呼吸通气量；记录清醒大鼠的EEG。结果：给麻醉大鼠iv DDVP 5mg·kg^－1，可使呼吸频率，呼吸通气量，血压及心率很快抑制。当iv不能通过血脑屏障的胆碱受体阻断剂甲基阿托品后，DDVP的呼吸循环抑制作用改善不明显；而应用PCHE1，2mg·kg^－1及阿托品2，4mg·kg^－1时能明显对抗DDVP引起的呼吸循环抑制。清醒大鼠DDVP中毒后EEG出现去同步化改变，少数出现癫痫波，PCHE可完全对抗DDVP诱发的EEG改变，阿托品仅部分对抗。结论：PCHE具有较强的中枢及外周抗DDVP中毒作用。