气相色谱仪的维护和保养

以Agilent GC-7890为例,简介了仪器结构组成及应用。从实验室的环境要求、载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、数据系统等全方位介绍了气相色谱的维护和保养知识,供气相色谱的管理者和使用者参考。     

气相色谱质谱法鉴定桉叶油中的挥发性成分

目的：分离鉴定桉叶油中的生物活性成分。方法利用气相色谱-质谱联用仪GC-MS分离鉴定桉叶油生物化学成分。结果分离并鉴定α-蒎烯,β-蒎烯,水芹烯,P-伞花烯,桉叶油醇,松油烯, Alpha-松油醇,4-萜品醇等十余种化学成分。结论桉叶油的止血抗炎、止痛消肿及促渗促透作用等功效可能与其醇类及萜类成分有关。     

气相色谱法测定强力枇杷露中薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱的含量

目的：建立气相色谱法同时测定强力枇杷露中薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱四种成分含量的方法。方法：试样用乙酸乙酯振摇提取,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷固定液的毛细管柱,柱温从100℃程序升温至270℃,保持20 min,检测器为 FID。结果：薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱在各自测定范围内有良好线性关系,各成分平均回收率（n=6）在96.76%~113.34%,RSD<6.0%。结论：本方法准确可靠,重现性好,可有效地控制强力枇杷露的质量。     

Respiratory involvements among women exposed to the smoke of traditional biomass fuel and gas fuel in a district of Bangladesh

Objectives

Burning of biomass fuel (cow-dung, crop residue, dried leaves, wood, etc.) in the kitchen releases smoke, which may impair the respiratory functions of women cooking there. This paper aimed to compare the respiratory symptoms between biomass fuel users and gas fuel users in Bangladesh.

Methods

A cross-sectional survey was conducted through face-to-face interviews and chest examination of 224 adult women using biomass fuel in a rural village and 196 adult women using gas fuel in an urban area.

Results

The prevalence of respiratory involvement (at least one among nine symptoms and two diseases) was significantly higher among biomass users than among gas users (29.9 vs. 11.2 %). After adjustment for potential confounders by a logistic model, the odds ratio (OR) of the biomass users for the respiratory involvement was significantly higher (OR = 3.23, 95 % confidence interval 1.30–8.01). The biomass fuel use elevated symptoms/diseases significantly; the adjusted OR was 3.04 for morning cough, 7.41 for nasal allergy, and 5.94 for chronic bronchitis. The mean peak expiratory flow rate of biomass users (253.83 l/min) was significantly lower than that of gas users (282.37 l/min).

Conclusions

The study shows significant association between biomass fuel use and respiratory involvement among rural women in Bangladesh, although the potential confounding of urban/rural residency could not be ruled out in the analysis. The use of smoke-free stoves and adequate ventilation along with health education to the rural population to increase awareness about the health effects of indoor biomass fuel use might have roles to prevent these involvements.     

汽油及苯系物对加油工心血管系统的影响

目的探讨汽油、苯系物对加油工心血管系统的影响,为汽油及苯系物的心血管毒性研究提供人群资料。方法对某石化公司低水平汽油、苯系物暴露加油工662人进行职业健康检查,并以不接触毒物的650名公务员为对照。结果接触组高血压异常检出率（34.1%）明显高于对照组（19.4%）,χ2=36.11,P〈0.01;心电图异常检出率（36.6%）明显高于对照组（15.8%）,χ2=73.21,P〈0.01。且随着工龄的增加而升高,以上差异均有统计学意义。心电图异常主要表现为T波改变、ST-T改变、左心室高电压、窦性心律不齐、完全性右束支传导阻滞。结论长期接触汽油及苯系物作业是造成加油工高血压和心电图异常改变的危险因素。     

气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度。方法分析评定标准溶液配置、标准曲线拟合、样品解吸、样品重复性测定等各不确定度分量,计算活性碳管中萘含量测定的不确定度。结果活性炭管中萘含量可表示为C=（11.3±1.5）μg/ml（k=2）,扩展不确定度为1.5μg/ml。结论通过实验过程的多种影响因素分析,得出标准曲线拟和对不确定度的贡献最大,该方法适用于气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量

目的优化生活饮用水标准检验方法,建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）的气相色谱测定方法。方法饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后,采用气相色谱电子捕获检测器定量检测。结果 DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离,相关系数均大于0.999 5,回收率为94.5%-109.1%,RSD为3.1%-6.5%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,适用于生活饮用水的常规批量检测。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的CARB／NH2固相萃取柱-气相色谱测定法

目的建立CARR／NH2固相萃取柱前处理,气相色谱法测定生姜中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇的方法。方法样品切碎用乙腈提取、脱水、浓缩,CARB／NH：固相萃取柱净化,最后氮吹定容采用ECD检测器测定。结果该方法能很好地将4种六六六异构体、4种滴滴涕异构体和三氯杀螨醇分离开,各类同分异构体的加标回收率在85．7％-104．2％之间,相对测量不确定度小于10％,最低检出量为0．01ng。结论该方法能同时测定生姜中六六六、滴滴涕和三氯杀螨醇残留量,有较高的回收率。