ICP-MS法同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素的含量

目的:建立同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素含量的方法。方法:采用硝酸加热法消解样品,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定:射频功率为1.15 k W,采样深度为65 mm,辅助气流速为1.0 L/min,冷却气体流量为13.0 L/min,环境温度为25℃,自动等离子体观测。结果:砷、镉、汞、铅检测质量浓度线性范围分别为0~20μg/m L(r=0.997 0)、0~10μg/m L(r=0.999 5)、0~5μg/m L(r=0.995 5)、0~20μg/m L(r=0.996 0);检测限分别为0.128、0.003、0.002、0.004 mg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.5%;加样回收率分别为90.4%~100.6%(RSD=3.45%,n=9)、94.3%~101.3%(RSD=2.93%,n=9)、90.0%~102.3%(RSD=4.03%,n=9)、92.3%~103.0%(RSD=3.53%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中4种重金属元素含量的同时测定;所测10批人工蛹虫草中As、Cd、Hg、Pb 4种重金属元素含量均符合国家相关标准。     

不同等离子体处理氧化锆对人牙龈成纤维细胞黏附能力的影响

目的: 比较以不同种类气体为工作气体的大气压放电冷等离子体处理氧化锆对氧化锆表面人牙龈成纤维细胞生物学行为的影响。方法: 将20个氧化锆试件随机分为4组:对照组(无处理),氦气大气压介质阻挡放电等离子体处理90 s组(He组),氩气大气压介质阻挡放电等离子体处理90 s组(Ar组),95%氩气+5%氧气大气压介质阻挡放电等离子体处理90 s组(Ar+O₂组),每组5个。分组处理后观察氧化锆表面形貌,测定表面粗糙度及润湿性,分析表面元素组成,培养人牙龈成纤维细胞3 h测定细胞在氧化锆表面的初期黏附能力,免疫荧光染色观察细胞黏附初期细胞形态。结果: 等离子体处理后氧化锆表面形貌及粗糙度无明显改变,接触角均显著降低(P<0.05), 其中Ar组及Ar+O₂组接触角与He组具有统计学意义(P<0.05)。X射线光电子能谱分析结果显示,等离子体处理后氧化锆表面C/O比分别下降至0.45(He组)、0.36(Ar组)和0.33(Ar+ O₂组)。经Ar及Ar+O₂混合气体等离子体处理的氧化锆表面人牙龈成纤维细胞黏附初期数量提高,差异具有统计学意义(P<0.05)。相对于对照组,不同等离子体处理后的氧化锆表面成纤维细胞黏附及增殖情况更佳,细胞在黏附初期形态铺展更佳,伸出伪足更多。结论: 不同种类大气压放电冷等离子体处理氧化锆可在不改变材料表面形貌及粗糙度的情况下通过在材料表面引入含氧官能团提高材料表面润湿性;以Ar+O₂混合气体为工作气体的大气压放电冷等离子体可显著提高人牙龈成纤维细胞在氧化锆表面的早期黏附能力。     

大气压低温等离子体射流对白色念珠菌生物膜的杀灭效果

  目的  评价大气压低温等离子体射流对白色念珠菌生物膜的杀灭效果。  方法  将对数生长期的白色念珠菌悬液接种于24孔板上,培养白色念珠菌生物膜,通过活菌计数评价生物膜的培养稳定性;将大气压低温等离子体射流作用于白色念珠菌生物膜不同时间后,平板计数法计算残余活菌的量,荧光染色观察死亡真菌的情况,透射显微镜观察真菌形态变化。  结果  白色念珠菌培养72 h后,可在24孔板上形成典型的、成熟的、稳定的生物膜结构;大气压低温等离子体射流对白色念珠菌生物膜具有较好的杀灭效果,作用20 s可杀灭90%真菌,作用时间超过55 s,则无活菌检出;随着作用时间的增加,荧光素标记的死细胞面积也相应增加;透射显微镜结果显示大气压低温等离子体射流对白色念珠菌的细胞结构具有显著的破坏作用。  结论  大气压低温等离子体射流可破坏白色念珠菌结构,对白色念珠菌生物膜具有较强的杀灭作用。     

微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量

目的 建立微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量的方法 .方法 微波消解样品,-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量.结果 该法加标回收率在99.2%~102.4%,RSD范围1.01%~1.21%,检出限0.005~0.018μg·L-1.结论 该法灵敏、准确、快捷,符合当归中微量元素测定要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定艾司奥美拉唑镁中镁的含量

摘 要 目的：建立艾司奥美拉唑镁中镁含量的测定方法。 方法: 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定艾司奥美拉唑镁中的镁含量。结果: 镁在10.0~80.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.55%（RSD=1.35%,n=9）,检出限为0.000 75 μg·mL^-1,定量限为0.002 5 μg·mL^-1。结论:该法准确、灵敏、重复性好,可用于艾司奥美拉唑镁中镁含量的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定琥珀酸亚铁片中三价铁和二价铁含量

摘 要 目的：建立测定琥珀酸亚铁片中三价铁和二价铁含量的方法。方法: 采用Dionex RFICTM保护柱(4mm×50mm),Dionex RFICM Ion PacRCS5A分析柱(4 mm×250 mm), 淋洗液：7 mmol·K^-1 吡啶二羧酸、66 mmol·K^-1氢氧化钾、5.6 mmol·K^-1硫酸二氢钾和74 mmol·K^-1甲酸的混合溶液;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：30.0℃;进样体积：1.3 μl。结果: Fe³+在0.5～15 μg·ml^-1范围内线性良好（r=1.000 0）;Fe²+在25～200 μg·ml^-1范围内线性良好（r=1.000 0）; Fe³+的平均回收率为103.6%（RSD=2.7%, n=9）;Fe²+的平均回收率为98.3%（RSD=1.9%, n=9）。结论:该方法简便可靠,结果准确,可用于琥珀酸亚铁片的含量测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC?ICP?MS）测定人尿中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷（As3+）、二甲基砷酸（DMA5+）、甲基砷酸（MMA5+）、五价砷（As5+）等6种砷形态化合物含量的方法。方法优化流动相pH值及无水乙醇含量,以50 mmol·L-1的（NH₄）₂CO₃溶液（含2%无水乙醇、pH=8.5）为流动相,用He模式消除氯离子（Cl-）干扰,通过Hamilton PRP X?100阴离子交换色谱柱对 10倍稀释的人尿砷形态化合物进行分离,与ICP?MS联用,建立6种砷形态化合物的检测方法。结果6种砷形态化合物13 min左右可以得到完全分离,标准曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.10~0.20 μg·L-1,定量限为0.30~0.50 μg·L-1。精密度实验显示,加标浓度0.20 μg·L-1时相对标准偏差（RSD）为5.96%~9.07%;加标浓度2.00 μg·L-1时RSD为2.48%~6.38%,加标浓度5.00 μg·L-1时RSD为1.41%~2.57%。准确度实验显示,加标回收率为80%~125%。结论所建立HPLC?ICP?MS测定人尿6种砷形态化合物的方法,快速、准确、灵敏,可应用于人群尿砷的测定。     

数据融合法结合决策树优化东方草莓全草的地理溯源性研究

目的:通过融合HPLC与ICP-MS的分析结果建立数据集，结合模式识别法对来自5个产地96批次的藏药东方草莓进行地理溯源性研究，以期为未知来源的东方草莓提供便捷有效的产地判别方法。方法:采用HPLC建立东方草莓指纹图谱，并以LC-MS对各色谱峰进行成分归属，色谱峰信息作为数据集1;采用ICP-MS对东方草莓中21种无机元素进行含量测定，并以对数法建立无机元素指纹图谱，无机元素信息作为数据集2;二者数据融合作为数据集3。结合CA、PCA、PCA-LDA及C5.0决策树算法，对比3个数据集的地理追溯结果。结果:数据融合法相较于单一技术所得数据集，CA、PCA和PCA-LDA均可使96批东方草莓成功归类。对数据融合法的PCA-LDA模型进行内部验证和外部验证，其正确分类率均大于88.3%,表明该模型可作为东方草莓的正确分类依据。C5.0决策树筛选出4个主要贡献变量，并获得树深度为3的分类规则，其十折交叉验证结果显示平均准确度为98.9%。结论:数据融合法可提高不同产地东方草莓地理溯源的准确性，且决策树算法得出的分类规则可降低实际操作难度。以数据融合法结合决策树规则所得出的东方草莓地理分类机制...     

微波消解-ICP-MS法同时测定奥利司他中12种微量金属元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测奥利司他中12种微量金属元素。方法：以硝酸为消解剂,采用微波消解法进行前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰。结果：12种金属元素在0.1～100 ng/ml线性范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率分别为95.6%、91.6%、97.3%、92.8%、94.3%、92.1%、93.7%、98.6%、97.7%、96.5%、95.6%、95.0%；其RSD分别为2.1%、3.6%、2.3%、3.7%、2.9%、3.4%、3.6%、2.8%、3.7%、3.0%、3.8%、2.6%。检测限为0.05～0.31 mg/kg。结论：微波消解-ICP-MS 法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析奥利司他中的12种微量金属元素。     

三白草药材不同部位中微量元素的差异研究

目的:研究三白草药材不同部位中微量元素的差异。方法:采用微波消解法处理药材;采用电感耦合等离子体质谱法测定药材不同药用部位中25种微量元素含量:射频功率为1 200 W,冷却气流量为14 L/min,辅助气流量为1.0 L/min,雾化气流量为0.9 L/min,碰撞气体为氦,碰撞气流速为4.8 mL/min,采样锥孔径为1.1 mm,截取锥孔径为0.9 mm,超级截取锥孔径为1.0 mm,积分时间为1 s,延迟时间为40 s,扫描方式为单点跳峰,测定重复3次;采用SIMCA-P 13.0统计软件对数据进行主成分分析和偏最小二乘判别分析。结果:锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、镁(Mg)、铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、钴(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Ti)、铅(Pb)、铋(Bi)检测质量浓度线性范围分别为0.05~5.0μg/L(r=0.999 9)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 8)、0.10~10.0μg/L(r=0.999 5)、1.00~100.0μg/L(r=0.998 5)、1.00~100.0μg/L(r=0.999 3)、0.10~10.0μg/L(r=0.999 9)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 7)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 5)、0.10~10.0μg/L(r=0.999 8)、1.00~100.0μg/L(r=0.999 4)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 9)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 7)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 5)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 8)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 6)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 8)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 9)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 3)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 4)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 8)、0.10~10.0μg/L(r=0.999 6)、0.05~5.0μg/L(r=0.9996)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 6)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 7)、0.05~5.0μg/L(r=0.999 4);检测限≤13.2 ng/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.12%;加样回收率为90.18%~123.01%(RSD为2.05%~5.79%,n=6)。Sb、Sn、Mn、Cd、Ti、Ba、Co、As、Be、Ga、Ni在药材样品地上部分含量较根茎中高,而Cr在根茎中含量较地上部分高。结论:三白草药材地上部分和根茎中Mg、Fe、Al等含量较为丰富,不同药用部位中所含微量元素含量差异较显著。