电感耦合等离子体质谱法测定甘油(供注射用)中7种元素杂质含量

摘要：目的:建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定甘油（供注射用）中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍7种元素杂质含量的方法。方法:微波消解法处理样品采用ICP-MS法测定射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1。结果:7种元素线性关系良好（r>0.999 0）;加样回收率为94.2%～107.0%（n=9）;检测限为0.000 2～0.006μg·g-1,定量限为0.05～0.5μg·g-1。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于甘油（供注射用）中多种元素杂质的质量研究同时为测定同类药用辅料中此7种元素杂质提供参考。     

过氧化氢低温等离子体灭菌器及其生物指示物应用现状调查

目的了解医疗机构中过氧化氢低温等离子体灭菌器及其生物指示物的应用状况。方法采用问卷调查和现场查看形式,对江苏省部分医疗机构使用中的过氧化氢低温等离子体灭菌器及其生物指示剂生物负载进行调查与测试。结果共调查江苏省市级医疗机构97家,其中67家拥有过氧化氢低温等离子体灭菌器,拥有率为88.16%。过氧化氢低温等离子体灭菌器的灭菌效果均采用生物指示剂进行定期监测,所使用的生物指示剂的回收菌量合格率为35.48%。结论江苏省医疗机构过氧化氢低温等离子体灭菌器拥有率较高,其灭菌效果监测专用生物指示剂多数不符合标准,亟待规范。     

经气管镜下APC联合冷冻治疗中央气道病变腔内生长的临床研究

目的探究经气管镜下氩等离子体凝固(APC)联合冷冻治疗中央气道病变腔内生长的临床效果。方法选取2019年1月开始到6月在韶关市第一人民医院诊断及拟行APC联合冷冻治疗的中央气道病变患者30例,采用APC联合冷冻治疗,对比患者治疗前后肺功能,包括:用力肺活量(FVC)、第1秒用力呼气量(FEV 1)、FEV 1/FVC;动脉血气指标,包括:氧分压(PaO 2)、二氧化碳分压(PaCO 2);6分钟步行实验结果(6MWD);气管狭窄程度及气促指数。结果治疗前后患者的FVC无明显差异(P>0.05),治疗后患者的FEV 1%及FEV 1/FVC均较治疗前显著提高(P<0.05),治疗后患者的PaO 2水平较治疗前显著提高且PaCO 2显著下降(P<0.05),治疗后6MWD距离较治疗前显著提高(P<0.05),治疗后患者气管狭窄程度及气促指数分级显著优于治疗前(P<0.05)。结论经气管镜下APC联合冷冻治疗中央气道病变腔内生长的效果显著。     

色素与唾液相互作用的吸附动力学研究

目的通过表面等离子体共振（SPR）技术在分子水平上原位、实时和动态监测茶黄素（TF）、姜黄素（Cur）和矢车菊素（Cy）吸附于人全唾液（WS）表面的过程。方法运用SPR技术和Langmuir、Freundlich模型确定色素与WS之间的亲和力及色素吸附于WS表面的结合速率常数ka、解离速率常数kd、结合平衡常数KA和解离平衡常数KD。数据用单因素方差分析和SNK-q检验处理。结果3种色素之间的ka、kd、KA和KD的差异具有统计学意义（P<0.05）。Freundlich模型较Langmuir模型更适合于描述色素吸附于WS表面的等温线。色素对WS表面的吸附受到特殊反应的控制,如氢键结合。色素对WS表面的亲和力为TF>Cur>Cy（P<0.05）,该结果被速率常数和平衡常数所证实。结论与Cur和Cy相比较,TF显示出与WS表面高度结合的能力,提示羟基官能团在色素与唾液相互作用中有重要作用。     

微波辅助ICP-AES法分析维药材胡萝卜籽中的微量元素

目的探讨维药材胡萝卜籽中微量元素的含量。方法采用微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对9个不同品种的胡萝卜籽中的P,Se,Ca,Fe,K,Mg,Mn,Na,Ni,Sn等16种微量元素进行了测定分析。方法的加标回收率为92.02%～101.00%,RSD<8.9%,具有良好的准确度和精密度。结果胡萝卜籽中不但含有丰富的P,Mg,K,Ca,Fe,而且还含有Se,Zn,Cu等微量元素。不同品种的胡萝卜籽的微量元素含量存在一定的差异性。结论此分析结果可为探讨胡萝卜籽中元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的 建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法 样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,射频功率1 550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果 该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513 ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好（r>0.999 1）,进样精密度RSD在0.8%~3.8%（n=12）,重复性RSD在0.7%~2.0%（n=6）,17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果：Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027 μg/mL,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论 方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。     

不同品牌天然矿泉水主要矿物元素分析与比较

目的为饮用天然矿泉水品质的综合评价和航天饮水的研制提供依据与技术积累。方法以天然矿泉水为分析对象,建立了基于电感耦合等离子体发射光谱的矿物元素分析方法,通过对市售主要品牌天然矿泉水矿物元素及主要理化性质分析与比较,考察了不同水源地矿泉水主要矿物元素品质差异。结果天然矿泉水普遍低钾,高钙,我国西北地区矿泉水普遍含锶元素,而部分东北水源地矿泉水未检出锶元素。结论受地理环境的影响,不同水源地天然饮用矿泉水的主要矿物元素含量差异明显,矿物元素品质综合评价可用于水源保护和监测,也可以作为不同水源地天然矿泉水鉴真的指纹信息。     

新型常压室温等离子体-紫外复合诱变选育埃莎霉素I高产菌株#br#

目的 通过对埃莎霉素Ⅰ产生菌WSJ-IA进行诱变选育研究,以期获得埃莎霉素Ⅰ高产菌株。方法 使用多功能等离子体诱变系统(multifunctional plasma mutagenesis system, MPMS)对出发菌株的孢子进行等离子体和紫外复合诱变,设定不同的诱变时间处理孢子悬液,通过致死率确定合适的诱变条件,利用突变株摇瓶发酵效价筛选出正突变菌株。结果 在MPMS射频功率为100W,处理距离5mm,气体流量12.5SLM,等离子体-紫外辐射时间为50s时,菌株致死率为96.08%。在此诱变条件下,以突变株的初筛效价为指标的突变率、正突变率分别达到63.96%和22.52%,复筛效价是出发菌株1.5倍以上的有5株,占复筛菌株的9%。最终筛选出一株发酵单位比出发菌株提高221%、埃莎霉素Ⅰ组分含量提高192%的正突变株IA-425。42L自动发酵罐发酵结果表明,该菌株埃莎霉素Ⅰ产量达到(2000±200)μg/mL左右。结论 新型等离子体复合紫外诱变方式,可有效提高菌株的埃莎霉素Ⅰ发酵产量和组分含量。这为埃莎霉素Ⅰ的大规模发酵和临床前研究奠定了良好基础。