《核磁共振波谱法》在研究生教学中的问题分析

硕士研究生课程《核磁共振波谱法》教学过程中的一些常见和重要问题进行了讨论,并对自己的教学心得进行了总结和归纳。     

原人参二醇类皂苷(PPD)在酶反应中转化动态及其产物稀有皂苷的制备

目的为了生物转化低成本制备人参稀有皂苷,利用Aspergillus g.848菌的粗酶与市售的原人参二醇类皂苷(PPD)混合皂苷反应,制备人参稀有皂苷C-K、C-Mc、F_2单体和4种异构体的Rh2组皂苷。方法酶与PPD皂苷反应,生成稀有皂苷;用HPLC法测定PPD皂苷原料和产物皂苷的组成,用硅胶柱法分离产物中的单体皂苷,用NMR法确认产物单体皂苷结构;用UPLC-MS法确认产物Rh2组。结果原料PPD中含有人参皂苷Rb_1、Rd、Rb_2、Rc和4种异构体的人参皂苷Rg3组;酶反应时,若生产以F_2为主的皂苷时,最佳反应时间为1.5~2.0h;若生产以C-K为主的皂苷时,反应时间为24.0~30.0h;若生产以Rh2组为主的皂苷时,反应6.0~12.0h时,Rg_3组产量低而Rh_2组产量高。以C-K为主的皂苷生产中,从30 g的PPD皂苷酶反应得到20 g产物,经硅胶柱分离,得到8.16 g的C-K、1.01 g的C-Mc、0.45 g的F_2单体和0.19 g的Rh_2组皂苷,并以NMR和UPLC-MS法核对了其结构。结论 PPD皂苷经酶转化成功地制备了高活性C-K、C-Mc、F_2和Rh_2组皂苷。     

金威消石颗粒抑制豚鼠胆固醇胆石形成的代谢组学研究

目的:采用1H核磁共振(1H NMR)代谢组学技术研究胆固醇胆石豚鼠血清的特征性代谢物及金威消石颗粒抑制胆固醇胆石形成的机制。方法:将45只健康成年雄性豚鼠随机分为模型组、中药组和对照组,模型组和中药组服用致石饲料15周,对照组服用常规饲料15周,中药组第8周开始以金威消石颗粒混悬液灌胃8周,2.65 g·kg-1,每天2次。第16周第1天清晨采集所有豚鼠空腹腹腔动脉血1 m L,摘取胆囊收集胆汁,观察胆石形成情况;采用1H NMR技术检测血清小分子代谢物。结果:金威消石颗粒可明显抑制豚鼠胆固醇胆石的形成。与对照组相比,模型组血清柠檬酸、丙酮、谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸等含量明显升高(P0.05),乳酸、丙酮酸和谷氨酰胺明显降低(P0.05)。与模型组相比,中药组血清1-甲基组氨酸含量明显增高,丙酮和组氨酸含量下降(P0.05)。结论:豚鼠胆固醇胆石的形成与能量、脂类及蛋白质代谢紊乱有关,金威消石颗粒可通过调整豚鼠脂类和蛋白质代谢抑制胆固醇胆石的形成。     

鸦胆子油交联环糊精包合物的制备及其急性毒性研究

目的制备鸦胆子油(BFO)交联环糊精(CDP)包合物(BFO-CDP-IC),并通过急性毒性实验比较BFO-CDP-IC与市售BFO乳剂的安全性。方法提取BFO及合成CDP;采用均质法制备BFO-CDP-IC,通过单因素试验及正交试验设计优化BFO-CDP-IC处方及制备工艺;通过扫描电镜(SEM)法、红外光谱(FTIR)法、核磁共振(1H-NMR)法验证CDP及BFO-CDP-IC的形成;HPLC法测定BFO-CDP-IC中BFO的包封率;通过小鼠急性毒性实验并与市售BFO乳剂进行比较,考察其安全性。结果 BFO得率为17.3%;CDP产率49.26%,交联度8.47;BFO-CDP-IC最佳包合工艺为BFO与CDP投料比1∶10,包合温度20℃,均质时间6 min,稀释BFO的乙醚用量0.5 g;经SEM、FTIR和1H-NMR表明了CDP及BFO-CDPIC形成;HPLC法测得BFO包封率达80%,载药量为7.1%。BFO-CDP-IC的半数致死量(LD_(50))未测出,安全性显著高于市售BFO乳剂(LD_(50)为9.780 g/kg)。结论制备的BFO-CDP-IC包封率高,且与市售BFO乳剂相比毒性降低,安全性高。     

中老年无骨折脱位型颈脊髓损伤的治疗策略选择与临床疗效

目的：分析中老年无骨折脱位型颈脊髓损伤（cervical spinal cord injury without fracture or dislocation,CSCIWFD）的临床特征、MRI表现、手术时机、方法和结果。方法：选择2014年1月—2015年12月于安徽医科大学第一附属医院接受手术治疗并获得随访的52例中老年CSCIWFD患者作为研究对象。根据手术治疗的时机不同分为3组：早期手术组（伤后72 h内进行手术治疗）17例、晚期手术组（伤后在72 h~3周内进行手术治疗）22例和延迟手术组（在伤后3周~3个月内进行手术治疗）13例。使用日本骨科学会颈脊髓功能（Japanese Orthopaedic Association Scores,JOA）和美国脊髓损伤协会（American Spinal Injury Association,ASIA）评分法对各组治疗前和治疗后的颈脊髓功能、运动情况进行评估。结果：52例中老年CSCIWFD患者随访时间5~33个月,平均时间（15.03 ± 6.39）个月。与治疗前相比,早期手术组、晚期手术组和延迟手术组在末次随访时的JOA评分和ASIA运动评分均显著提高（P < 0.05）,而3组JOA改善率和ASIA运动改善率组间相比差异无统计学意义（P > 0.05）。结论：根据颈椎MRI诊断结果选择合适手术能够帮助CSCIWFD患者恢复正常的日常生活,并且手术时机（3个月内）与神经恢复没有明显关联。     

阴道超声联合MRI对剖宫产后子宫切口瘢痕处妊娠的诊断价值

目的 分析阴道超声联合磁共振(MRI)检查对剖宫产后子宫切口瘢痕处妊娠(CSP)的诊断价值.方法 回顾性分析2014年1月至2018年3月安徽医科大学第二附属医院经手术及病理证实的72例剖宫产后子宫瘢痕妊娠患者的临床资料,72例患者均行阴道超声检查,且均在术前同时行MRI检查,将经阴道超声检查、MRI检查及阴道超声联合MRI检查的诊断结果与手术及病理的结果进行比较,比较3种检查方式的符合率及漏诊率.结果 72例患者中,经阴道超声正确诊断59例(81.94％),漏诊13例(18.06％);MRI正确诊断66例(91.67％),漏诊6例(8.33％);阴道超声联合磁共振正确诊断72例(100％).MRI检查诊断CSP诊断率高于阴道超声检查,差异有统计学意义(P=0.01),联合诊断符合率高于MRI,且差异有统计学意义(χ2=6.26,P=0.012).结论 阴道超声联合MRI检查可减少CSP病例漏诊率.     

MRI下骶髂关节炎的临床鉴别诊断

影像学一直是诊断和评估骶髂关节炎的重要手段。核磁共振成像可早期发现并评估骶髂关节改变,在诊断骶髂关节炎相关疾病及协助临床决策方面具有重要作用。临床上引起骶髂关节炎的疾病很多,如脊柱关节炎、关节退行性改变、感染、肿瘤等。临床中误诊原因多为对影像学的误读所致,且误诊给社会及患者带来巨大精神及经济负担。本文总结了骶髂关节在脊柱关节炎及相关鉴别诊断中的MRI影像学特点,强调临床工作中,影像学提示出现骶髂关节炎可能涉及如风湿免疫科、感染科、肿瘤科、内分泌等多学科的疾病。很多病例影像学虽然提示有骶髂关节炎改变,但临床医生在诊疗过程中更应结合患者的年龄、性别、体征、症状及实验室检查等相关临床特点加以综合分析和判断,避免误诊。因此,本文对不同疾病引起的骶髂关节炎的核磁共振表现做一综述。     

钆喷酸葡胺增强MRI对肝硬化背景下肝癌的诊断价值分析

目的 探讨钆喷酸葡胺(Gd-DTPA)增强磁共振成像(MRI)对肝硬化背景下肝癌的诊断价值.方法 选取2015年1月至2016年12月于该院接受Gd-DTPA增强MRI检查的肝硬化背景下肝脏局灶性病变患者116例,经病理学活检或肝穿刺细胞学检查确诊,其中原发性肝癌(PHC)和肝脏异型增生结节(DN)各58例.回顾性分析患者影像学费料,将图像数据导入工作站中,采用Tissue-4D软件测量患者病灶部位的灌注参数,包括转运常数(Ktrans)、速率常数(Kep)、血管外细胞外间隙体积分数(Ve)、Ktrans相对、Kep相对和Ve相对.比较PHC与DN间灌注参数的差异,采用Spearman秩相关检验PHC病理等级与灌注参数的相关性.结果 PHC组Ktrans病灶、Ktrans相对、Ve病灶和Ve相对均低于DN组(P＜0.05),两组患者Kep病灶和Kep相对比较,差异均无统计学意义(P＞0.05).经Spearman秩相关检验,Kep病灶、Kep相对、Ve病灶和Ve相对与分化程度无相关性(P＞0.05),而Ktrans病灶和Ktrans相对与分化程度呈正相关(r=0.544、0.529,P＜0.05).结论 Gd-DTPA增强MRI可良好地反映肝硬化背景下肝癌与DN间血流灌注的差异,灌注参数作为新的定性指标,可为肝癌的诊断和分期提供有力的依据.     

固体核磁共振研究纤维素凝胶/聚ε-己内酯复合材料的结构与分子运动

利用固体核磁共振方法对纤维素凝胶（CG）/聚ε-己内酯（PCL）复合材料进行了结构表征,研究了其在温度变化过程中的分子运动,阐释了CG与PCL之间的相互影响。变温氢谱显示,与纯PCL相比,复合材料的谱图存在明显的宽化现象,表明CG和PCL两种组分之间存在很强的偶极相互作用。质子的自旋-自旋弛豫时间表明,PCL与CG之间相互影响,PCL组分受到CG组分的限制,运动能力大大降低;而CG组分受到PCL组分的影响,分子运动反而变得稍有活跃。这种相互作用造成了复合材料强度、韧性以及耐热性的大幅度提高。     

凤阳门手法治疗腰椎间盘突出症经验

66例均系1991年10月～1996年9月门诊患者，男36例，女30例；年龄32～65岁；均经CT或核磁共振扫描检查确诊为腰椎间盘突出症者。均不合并椎管狭窄。分型：单侧L4-5突出41例，单侧L5-S1已突出13例，L4-5中央型突出12例。病程在2个月～半年之间。手法：亚．太阳流经：病人俯卧。术者立在侧位用掌后根或小鱼际部位，在病人腰背部位，沿脊柱正中线旁开1．5寸处，推、揉手法施术，由上往下，反复5～10次。手法要由轻到重，柔和深透。变换手法时，要协调自然。2．凤指点穴：用“凤指”手法点按腰部阿是穴，点按患肢环跳、承扶、殿门、委中、承山…