地非三唑及其注射液的质量控制

目的:采用高效液相色谱法测定地非三唑及其注射液的含量,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:采用汉邦公司Lichrosper ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-10 mmol·L-1磷酸二氢钾(pH 7.5)缓冲液(6.5:3.5)为流动相;流速1.0 mL·min-1,应用二极管阵列检测器(DAD),检测波长:235 nm,进样量:20μL。结果:地非三唑浓度在0.02～0.20 mg·mL-1范围内线性关系良好(r:0.9996),平均回收率为99.98％,日内RSD为0.43％,日间RSD为1.3％,最低检测量为15 ng;样品中有关物质与主成分基线分离,中间体和降解产物不干扰测定。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作地非三唑及其注射液含量测定和有关杂质控制的方法。     

HPLC法测定百喘朋片中的盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

百喘朋片是由盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱2种成分组成的复方制剂，具有抗组织胺和拟肾上腺素作用，临床用于治疗气喘、咳嗽、荨麻疹、枯草热和血管运动性鼻炎。《山西省药品标准》采用比色法测定盐酸苯海拉明的含量，非水滴定法测定盐酸麻黄碱的含量，方法复杂，操作费事；《山东省药品标准》采用银量法测定盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的总含量，不能检测两者各自的含量。     

SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒剂中3种丹参酮的含量

目的:建立同时测定菊延保康颗粒剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:选用酸性氧化铝固相萃取小柱对样品进行纯化。采用c18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以甲醇-水(72:28)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA进样量依次在0.011-2.70,0.011-2.75,0.015-3.80μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为0.9996,0.9999,0.9999;平均回收率分别为100.6％,98.4％,99.4％(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠。     

短毛细管区带电泳快速测定增效联磺片中三组分含量

目的:在短毛细管上应用毛细管区带电泳法快速测定增效联磺片中磺胺甲嗯唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)及甲氧苄氨嘧啶(TMP)三组分的含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管(35cm×50 μm,有效长度20 cm),以咖啡因为内标(IS),检测波长214 nm(0.01 AUFS),电压10 kV,重力进样(10 cm×5 s),温度15℃,运行缓冲液为20 mmol·L-1硼砂溶液(磷酸调pH6.0)。每次电泳运行前用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液、水及缓冲溶液各冲洗毛细管3 min。结果:SMZ、SD、TMP的线性范围分别为0.0398-0.199,0.0399-0.200,0.0160-0.0800 mg·mL-1。平均回收率(n=9)分别为99.4％,99.0％,99.8％;RSD均小于1.5％。结论:该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高。     

HPLC法测定罗布麻霜中水解产物槲皮素的含量

罗布麻霜为罗布麻叶的水提物。罗布麻叶为夹竹桃科植物红麻(罗布麻)Apocynum venetum L．、白麻(紫纹罗布麻)Poacyrum pictum(schrenk)Bai和大叶白麻(大花罗布麻)P．Hendersonii (Hook．f．)Woodson的叶。新疆主要为大叶白麻。近年来临床用于利尿、消肿、降压并具有不同程度的抗辐射、免疫、降血脂、抗衰老和镇静作用。文献报道其主     

HPLC法测定复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液中氟尿嘧啶含量

氟尿嘧啶是一种抗肿瘤药，中国药典(2000年版)二部采用紫外分光光度法测定其含量。复方氟尿嘧啶多相脂质体口服液由氟尿嘧啶、人参多糖等成分组成，收载于地方标准，其中氟尿嘧啶的含量测定采用一阶导数光谱法。文献报道测定制剂中氟尿嘧啶含量的方法有紫外分光光度法、一阶     

HPLC法测定复方阿替洛尔片中阿替洛尔与硝苯地平的含量

目的:采用高效液相色谱法考察并建立测定复方阿替洛尔片中阿替洛尔与硝苯地平含量的方法。方法:色谱柱为Phe-nomenex—ODS 3柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水1000 mL溶解后,用磷酸调pH至3.0)-庚烷磺酸钠适量摇匀(65:35:3:0.13 g=V:V:V:W)为流动相,流速为1.0 mL·min～1,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果:阿替洛尔的线性范围为10-250μg·mL-1(r=0.9999),硝苯地平的线性范围为4—100 μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率分别为99.45％和99.51％。结论:本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析。     

高效液相色谱法测定维生素E烟酸酯胶囊的含量

目的:采用高效液相色谱法测定维生素E烟酸酯胶囊的含量。方法:以Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱为分析柱,甲醇-0.01％三氟醋酸乙腈(80:20)为流动相,流速1.5 mL·min～1,检测波长264 nm。结果:维生素E烟酸酯在84-839 μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.4％,RSD<1％。结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定维生素E烟酸酯胶囊的含量。     

高效液相色谱法测定淡豆豉药材中异黄酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定淡豆豉中异黄酮含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为YWG C18柱(250 mm×4.5 mm,10μm),以甲醇-水-乙酸(10:10:1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长260 nm,测定淡豆豉中染料木素(genistein)、大豆黄素(daidzein)含量。结果:染料木素及大豆黄素的线性范围分别为2.00-40.00μg·mL-1和2.64-52.70μg·mL-1,相关系数分别为0.9994和0.9993,不同产地的淡豆豉中异黄酮含量差异较大。结论:本法准确、简便、快速,对于控制和评价淡豆豉的品质有重要意义。     

高效液相色谱法测定马来酸替加色罗片剂的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究

目的:建立一种测定马来酸替加色罗片剂的含量及有关物质的HPLC方法,并对马来酸替加色罗片剂的稳定性进行初步研究。方法:使用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18 150 mm×4.6mm(5μm),流动相为乙腈-1％十二烷基硫酸钠缓冲溶液(含0.95％冰醋酸)(56:44),检测波长为314 nm,流速:1 mL·min-1(有关物质考察),或2 mL·min-1(含量测定),柱温:40℃。结果:本法测定马来酸替加色罗在0.0001-0.12 mg·mL-1的范围内线性良好,线性方程为A=28.93C-14.46(r=0.9999,n=6);日内精密度RSD<1.1％;日间精密度RSD<3.1％;高、中、低浓度的平均加样回收率在100.4％-103.8％之间;定量限为4.08 ng(S／N=10)。结论:本方法检测马来酸替加色罗及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好。稳定性研究结果表明,马来酸替加色罗片剂应被储存于干燥、阴凉的环境中。