利用快速溶剂萃取(ASE)法检测水果和蔬菜中有机氯农药残留

快速溶剂萃取(ASE)法是一种全新的处理固体、半固体样品的方法，该法是在较高温度(50℃-200℃)和压力条件(10．3Mpa-20．6Mpa)下，用有机溶剂萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少、快速和回收率高，已成为样品前处理最佳方法之一，并被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号EPA3545)。快速溶剂萃取仪ASE使得样品的准备变成自动流程，已广泛用于环境、药物、食品和其他样品的前处理，特别是农药残留量的分析。     

气相色谱法测定黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量

目的:控制黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量.方法:建立气相色谱法(GC法),对黄芪皂苷中间体中的乙醚、丙酮、正丁醇等有机溶剂残留量进行限度测定.色谱柱为聚乙二醇二万(PEG-20M)毛细管柱(30 mm×0.53 mm,1.0 μm);程序升温,40℃(3 min)10℃/min120℃(4 min);FID检测器.顶空不分流进样,顶空瓶加热温度为90℃.结果:乙醚在24.8～4 599.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.998 7;丙酮在20.4～4 459.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.正丁醇在27.5～4 995.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5.最低检测限乙醚为0.096μg,丙酮为1.02μg,正丁醇为1.24鹏.结论:GC法操作简单,结果可靠,可作为黄芪皂苷中间体的有机残留量检测方法.     

乙酸奥曲肽中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定乙酸奥曲肽中有机溶剂乙醚、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的含量.用HP-Innowax毛细管柱,程序升温的方法.各组分的线性范围分别为25～300、25～300、15～180和25～300μg/ml(r均大于0.999).平均回收率分别为99.7%、99.5%、99.3%和99.2%.检测限分别为1、1、0.6和1ng.     

丹参中有机磷农药残留量的气相色谱-质谱测定

有机磷农药在我国的使用已有30多年历史,其品种和用量目前仍居各类农药之首[1]。由于有机磷杀虫剂的高毒性和广泛使用,关于其污染和检测技术的研究越来越受到人们的关注,《中国药典》2005年版首次收载了有机磷农药的气相色谱检测方法。有机磷农药残留的测定多采用气相色谱-氮磷检测(GC-NPD),该法虽然以灵敏度高、定量准确、成本低而被广泛采用,但当遇到组分不明的干扰物与被测物的峰相重迭或两者的保留时间非常接近时,易引起阳     

内窥镜消毒后戊二醛残留量的实验研究

目的　研究内窥镜经 2 %戊二醛消毒后两种不同清洗方法的残留量。方法　通过 UV- 2 4 0分光光度计 ,测定消毒后内窥镜清洗前后戊二醛残留量。结果　两种不同清洗方法戊二醛残留量差异有极显著性 (P<0 .0 0 1) ,清洗后戊二醛残留的绝对量有差异 (0 .0 5 相似文献   

西药新药申报资料中常见的问题

1．合成用原材料合成工艺尽量不用一类有机溶剂，特殊情况不得不用时，除非经过论证，被证明特别合理，避免申报后要求革除而重新进行工艺合成、重新对生产的样品进行质量研究、稳定性考察等，造成不必要的返工；二类溶剂限制使用；三类溶剂根据需要合理使用。     

中药材二氧化硫残留量测定的带教经验

酸碱滴定法是中药材二氧化硫残留量检测时最常用的方法,具有设备简单、成本低的优点,因此各实验室较易配备,可以用于常规检验工作.本文根据二氧化硫残留量测定的操作规范,分享在制剂中心药检室带教实习生及进修人员的经验.本文所分享的带教经验有利于药检室建立系统的带教方法,以适应医院药学培训的快速发展.