复方人参注射液核磁共振指纹图谱研究

目的:建立复方人参注射液(人参、陈皮等)的核磁共振指纹图谱,探索质量控制的新方法.方法:运用核磁共振技术对复方人参注射液的中间体和成品进行指纹图谱研究,探索简便易行的指纹图谱分析方法.结果:通过对中间体和注射液的图谱相似度分析,表明工艺流程稳定,重现性良好.结论:核磁共振技术可以作为中成药指纹图谱研究的辅助方法以控制中药质量.     

三七总皂苷注射液HPLC指纹图谱的比较分析

目的:用高效液相色谱法测定不同提取方法的三七总皂苷及注射液的指纹图谱.方法:乙腈-水二元梯度洗脱.ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,0～6min,乙腈20%→30%;6～14min,乙腈30%→40%;14-25min,乙腈40%→30%;25～30min,乙腈30%→20%.流速1.0mL·min-1,检测波长203nm;进样量20μL,柱温为40℃.结果:三七总皂苷注射液的指纹图谱中发现并确定了7个共有峰,以三七皂苷R1为参比峰,其余6峰的相对保留时间分别为(1.146±0.1)%,(2.137±0.2)%,(2.204±1.1)%,(2.352±0.9)%,(2.447±0.8)%,(2.733±0.7)%,但相对峰面积差异显著.结论:不同提取方法的三七总皂苷原料及注射液存在差异,HPLC指纹图谱可用于其质量控制.     

中药川芎的指纹图谱分析

本研究对川芎原药材进行了提取处理,水提取物经萃取后获得化学组分。采用高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)分析发现,在本实验条件下,用HPLC-MS能对指纹图谱的主要特征峰对应的化学成分进行分析,发现有相同的分子离子峰[M+H]+(m／z 225),易形成碎片离子m／z 207,并进一步阐明洋川芎内酯成分主要碎片离子峰的形成过程。     

高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量

目的 应用高效毛细管电泳法(HPCE)测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量。方法 缓冲液30mmol·L-1硼酸盐溶液,pH=9.2,未涂层弹性石英毛细管(75 μm×47.5 cm,有效分离长度40 cm)为分离通道,压力进样(250 Kpa·s),20 kV恒压电泳(25 C)分离,254 nm检测。结果 整个分析过程可以在7 min以内完成,甘草酸含量的线性范围为0~500μg·mL-1(r=0.999 7)。甘草酸的保留时间与甘草酸积分峰面积的RSD值分别为0.2％和3.4％。结论 该方法简洁、快速,重现性较好,适用于甘草药材中甘草酸含量的快速测定,也为进一步建立甘草药品的指纹图谱提供了可行性依据,并且,可以同时分析甘草酸的水解产物-甘草次酸,可用于进一步研究甘草类药物的代谢。     

金银花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立金银花药材HPLC指纹图谱.方法:用梯度洗脱法,对金银花药材进行HPLC测定,流动相为1%醋酸溶液-甲醇线性梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:运用梯度洗脱能很好分离金银花的各类成分;经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性:10批样品中11个特征指纹峰有专属性.结论:本研究建立的金银花药材HPLC指纹图谱分析法可用于金银花药材质量的综合评价.     

中药色谱指纹图谱相关性研究方法初探

目的：探讨中药色谱指纹图谱相关性研究方法以及相关性研究对中药生产控制的应用。方法：根据目前我国公布的中药指纹图谱研究技术要求规定，对某发酵菌粉注射液及其原料的色谱指纹图谱进行相关性研究，对应规定相对峰面积的共有峰，计算了原料与注射液相对应共有峰的相对峰面积，以及相应峰相对峰面积比值及其相对标准偏差（RSD）。结果：应规定相对峰面积的共有峰，它们的相对峰面积比值的相对标准偏差均小于8%(n=10)。结论:认为可以通过制订共有峰的相对峰面积比值及其相对标准偏差来体现原料与注射液指纹科谱之间的量相关性，建议把该比值的RSD定为不得过10％（n≥10)，据此可通过严格控制原料的质量及工艺的稳定来控制成品的指纹图谱。     

3种掩味剂单独或联合应用对黄柏的掩味作用探究及掩味前后化学成分的比较

目的:探讨三氯蔗糖、阿魏酸钠和β-环糊精单独或联合应用对黄柏水煎液的掩味效果,比较黄柏掩味前后的化学成分变化。方法:3种苦味抑制剂采用单独抑制苦味、两两联合抑制苦味、三者联合抑制苦味共计7种组合对黄柏水煎液进行掩味,考察掩味前后黄柏水煎液的苦度变化;利用HPLC建立掩味前后各样品液的指纹图谱,以共有峰相对峰面积、共有峰总面积为指标,分析其化学成分变化的程度与特点。结果:7种组合对黄柏水煎液均具有较好的抑苦作用。掩味剂联用后掩味效果更佳,优于单独使用,掩味后平均苦度均为Ⅰ级(不苦或几乎不苦)。指纹图谱共有峰有8个,掩味后7组供试品的56个峰中,除3个色谱峰在掩味前后相对峰面积具有显著性差异(但总变化率均10%)外,其余53个峰面积均无显著性差异;掩味前后黄柏的指纹图谱共有峰总面积无显著性差异。结论:3种掩味剂单独或联合应用对黄柏水煎液均具有较好的抑苦作用,且掩味前后对黄柏中化学成分的总量无显著影响。     

当归、枳壳挥发油HPLC指纹图谱的研究

目的:研究不同批次当归、枳壳药材经CO2超临界混合萃取的挥发油的指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供实验依据.方法:采用高效液相色谱,条件为伊利特ODS 2 C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长325 nm.结果:建立了11个不同批次的当归、枳壳混合提取挥发油的指纹图谱,以蒿本内酯峰为参照峰,共标定了13个共有峰,利用化学对照品指认了其中2个色谱峰;该指纹图谱可鉴别当归、枳壳经水蒸汽蒸馏法得的挥发油.结论:方法准确可靠,可用于控制淫藤骨痹康方中的挥发油的质量.     

栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

明目地黄丸知柏地黄丸无水乙醇提取物指纹图谱双指标等级序列模式识别

目的：建立一种新的模式识别方法：双指标等级序列模式识别法，该法兼有无监督聚类的客观性及有监督学习的明确分类特点。方法：根据正态分布，该法数学定义了一种质量等级标准，可在不同质量等级标准下进行模式识别，实现质量定量评价分级。根据优良等级相似样品序列，无须学习标准样品就可以同时对样品无监督聚类及分类，其中的相似样品自身作为分类标志，该法有效消除模式识别中的冗余信息，可以对一类中的样品进行更加精细的亚类模式识别能力。结果：对27种明目地黄丸及知柏地黄丸等浓缩丸样品无水乙醇提取物的红外指纹图谱进行了分析，明目地黄丸样品及知柏地黄丸样品分别形成各自的精细亚类，得到合理的模式识别结果。结论：双指标等级序列模式识别法具有准确质量定量评价分级能力。