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51.
The reductive metabolism of the rat carcinogen 4-(5-nitro-2furyl)thiazole (NFT) to 1-4-thiazolyl)-3-cyano-1-propanone (TCP) is reported. Formation of TCP from NFT involved furan ring fission. This could have occurred through involvement of either aminofuran or N-hydroxylaminofuran as precursors. To examine if 4-(5-amino-2-furyl)thiazole is a precursor for TCP, a stable model compound, 4-(5-acetylamino-2-furyl)thiazole (AAFT), was prepared and subjected to enzymatic deacetylation, using rat liver tissue homogenates. AAFT was synthesized by catalytic hydrogenation of NFT with 5% palladium on activated carbon, followed by acetylation with acetic anhydride. AAFT, a white crystalline powder, melted at 168–170°, had an extinction coefficient of 17.9 mM?1 cm?1 at 293 nm in ethyl acetate, and exhibited spectroscopic and mass spectral characteristics consistent with the assigned structure. Incubation with rat liver 10,000 g supernatant preparations resulted in the biotransformation of AAFT as evidenced by a decrease in absorption at 290 nm. Incubation of 14C-labeled AAFT followed by extraction with chloroform-diethyl ether (1:1) resulted in the recovery of a major portion (56%) of the radioactivity in the organic phase when the label was at the 2-position of the thiazole ring, while the major amount (82%) of radioactivity was recovered in the aqueous phase when the 1-14C-acetyl group was labeled. The radioactivity from the aqueous phase was extractable into the organic phase following acidification to pH 1, an observation consistent with deacetylation. Furthermore, the deacetylation product exhibited a mass spectrum, and retention times in gas and high pressure liquid chromatography, similar to those of synthetic TCP. These data establish 4-(5-amino-2-furyl)thiazole, derived from AAFT by deacetylation, as a precursor for TCP. 相似文献
52.
53.
建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中加巴喷丁的浓度并将其应用于人体药动学研究。取血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇0.2%甲酸水溶液(80∶20)为流动相,用Inertsil ODS-3 C18柱(50 mm×2.1 mm ID,3μm)分离,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,定量分析的离子反应分别为m/z 172→m/z 154(加巴喷丁)和m/z 130→m/z 71(内标二甲双胍)。加巴喷丁线性范围为40.8~8.16×103 ng.mL 1,定量限为40.8 ng.mL 1,每个样品测试时间仅2.2 min,日内、日间精密度(RSD)均小于12%,准确度(RE)在±6.4%范围内。应用此法研究了20名健康志愿者单剂量口服加巴喷丁胶囊600 mg后的药动学特点。该方法快速、专属、灵敏、适用性强,可应用于加巴喷丁的人体药动学研究。 相似文献
54.
应用LC-MS/MS法研究肠内菌转化间尼索地平的代谢产物.将间尼索地平与大鼠肠内菌于体外厌氧温孵培养,放大制备转化产率最高的代谢物.依据1H NMR和ESI-MS/MS数据确认代谢物结构,推断可能的代谢途径.结果在温孵液中发现了间尼索地平及其2种代谢产物. 相似文献
55.
目的:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法:阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色谱柱(5.0 μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸(用氢氧化钠调pH 7.16)(25:5:70)为流动相,测定阿仑膦酸钠的含量,并用ESI-MS获得质谱图对其衍生化产物的主要碎片进行分析。结果:在负离子模式下,阿仑膦酸钠的衍生化产物主要碎片离子为m/z 470、426、408、366、344和326。阿仑膦酸钠质量浓度在1~40 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,最低检测限为0.2 mg·L-1。结论:该HPLC-UV柱前衍生法样品处理简单,测定灵敏,准确度高,可以用来测定阿仑膦酸钠片剂含量。ESI-IT-MS分析为进一步对阿仑膦酸钠的体内代谢过程与结构修饰研究提供了理论指导和实验依据。 相似文献
56.
目的:建立同时测定大鼠血浆中6种CYP450探针药物的方法,并采用Cocktail法研究白香丹胶囊对大鼠CYP450酶活性的影响。方法:选用茶碱(CYP1A2)、氯唑沙宗(CYP2E1)、甲苯磺丁脲(CYP2C6)、右美沙芬(CYP2D2)、奥美拉唑(CYP2D1)、咪达唑仑(CYP3A2)作为探针药物。大鼠随机分为对照组和给药组,给药组每天灌胃白香丹胶囊0.675 g?kg-1,对照组灌胃等量生理盐水,连续给药14天。第15天均灌胃给予6个探针药物,于不同时间点眼眶取血,采用LC-MS/MS法测定各探针药物浓度,计算药动学参数并进行组间t检验。结果:与对照组相比,给药组茶碱(P < 0.01)、氯唑沙宗(P < 0.01)、甲苯磺丁脲(P < 0.05)代谢显著加快,右美沙芬、奥美拉唑、咪达唑仑代谢无显著性差异。结论:白香丹胶囊对大鼠CYP1A2有中强诱导作用,对CYP2E1、CYP2C6有弱诱导作用。 相似文献
57.
目的建立一种同时检测人血浆中9种有机磷农药的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。方法色谱柱为Thermo C18(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水(含20mmol.L 1醋酸铵和0.1%甲酸)(85∶15),流速0.3 mL.min-1。血浆样品采用乙腈沉淀蛋白,质谱以正离子方式检测,采用多重反应监测模式(MRM)。结果 9种有机磷农药的线性范围为0.05~10μg.mL-1,定量下限为0.05μg.mL-1,检测限在0.1~5 ng.mL-1之间,方法回收率在93.23%~107.5%之间,批内、批间精密度均<10%,稳定性良好。结论该方法准确灵敏、简单快速,可用于筛查、测定患者体内的有机磷农药,有效辅助临床对中毒患者的诊断和疗效评价。 相似文献
58.
摘 要 目的:建立测定人血清中异帕米星的高效液相色谱 串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。 方法: 色谱柱为Agilent Poroshell120 HILIC Z柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),流动相为水溶液(100 mmol·L-1醋酸铵+1%甲酸) 乙腈(1%甲酸),梯度洗脱。以阿米卡星为内标,电喷雾离子源,多反应离子监测模式,正离子模式检测。异帕米星定量离子通道为570.2/411.4,定性离子通道为570.2/250.3。 结果: 异帕米星在0.78~25.00 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 7),回收率为93.22%~101.96%。 结论: 本方法简单、快速、准确,适用于临床患者人血清异帕米星浓度分析测定。 相似文献
59.
60.
目的:观察并有糖调节受损(IGR)的代谢综合征(MS)中医痰热互结证和气阴两虚证型相关危险因素.方法:通过“十一五”国家科技支撑计划中医药项目调查的北京、山东、辽宁等地符合西医及中医证型诊断的并有IGR的MS 353例患者,收集年龄、性别、体重指数(body mass index,BMI)、腰围(waist cincumference,WC)、收缩压(systolic blood pressure,SBP)、舒张压(diastolic blood pressure,DBP)、总胆同醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL)、低密度脂蛋白(low density lipoprotein,LDI)、空腹血糖(fasting plasma glucose,FPG)、餐后2h血糖(2 hours plasma glucose,postprandial blood glucose;2 hPG,PBG)、糖化血红蛋白(HbA1c)等主要指标进行分析.结果:①痰热互结证型患者BMI,WC高于气阴两虚组(P<0.05);②痰热互结证的PBG高于气阴两虚组(P<0.05);③血压与并有IGR的MS中医辨证分型无相关性;④痰热互结证的LDL高于气阴两虚组(P<0.05).结论:BMI,WC,PBG,LDL是并有IGR的MS痰热互结证的危险因素,临床治疗中要重视化痰清热法. 相似文献