清肝利肠灌肠液合煎与分煎对大黄5种游离蒽醌含量的影响

目的：比较清肝利肠灌肠液合煎液与单煎液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的在清肝利肠灌肠合煎液中的含量分别为0.172 8,0.662 5,0.233 0,0.173 9,0.052 9 mg·g-1;在单煎液中的含量分别为0.215 2,1.201 0,0.307 6,0.326 6,0.051 5 mg·g-1.结论：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量清肝利肠灌肠液单煎液高于合煎液,而大黄素甲醚的含量合煎液高于单煎液.     

高效液相色谱法测定复方伸筋片中虎杖苷的含量

目的：建立HPLC法测定复方伸筋片中虎杖的含量测定方法.方法：色谱柱为WELTECH Hisep C18-T （250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（20：80）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长306 nm;柱温：25℃,进样量：10 μl.结果：虎杖苷在0.030～0.756 μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.16%,RSD为1.35%（n=6）.结论：本方法简便可行、结果准确可靠,可用于复方伸筋片中虎杖苷的含量测定.     

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的测量不确定度评定

目的：评定HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的测量不确定度.方法：建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告.结果：HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的扩展测量不确定度为2.4%,测量结果表示为（99.3±2.4）%,k=2.结论：分析产生不确定度的主要来源,为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据.     

贞冰口溃宁片质量标准的建立

目的：建立贞冰口溃宁片质量标准.方法：采用TLC法对处方中黄连、赤芍、栀子、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：在TLC图谱中可检出黄连等药材的特征斑点;测得齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为98.3%、99.2%（n=6）.结论：所采用方法准确、可靠,重复性良好,能用于控制该制剂的质量.     

替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素含量

目的 建立HPLC替代对照品法测定新疆孕马尿中3种主要结合雌激素的含量。方法 采用HPLC在不同条件下测定替代对照品雌酮硫酸钠对于马烯雌酮硫酸钠及17α-双氢马烯雌酮硫酸钠对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品雌酮硫酸钠测定孕马尿中3种主要结合雌激素的含量。结果 以替代对照品法测得的结果与常规含量测定方法结果一致。结论 在高效液相色谱仪上使用替代对照品法测定孕马尿中的3种主要结合雌激素的含量,此方法准确可靠,可节约检测成本。     

HPLC测定坎地沙坦酯氨氯地平片有关物质及降解产物

目的 建立测定坎地沙坦酯氨氯地平片有关物质的高效液相色谱法。方法 采用Inertsil ODS-SP C18（150 mm× 4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.035 mol·L-1 KH2PO4（磷酸调pH 3.0）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长238 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 特异性杂质和破坏条件下产生的降解产物与主药分离较好,3批样品最大单个杂质为坎地沙坦酯杂质B,总杂质均〈0.5%。结论 本法专属性强,灵敏度高,重现性好,能够有效控制产品质量。     

腺苷和虫草素在北虫草子实体各部位中的分布及含量

目的研究腺苷和虫草素在北虫草子实体各部位中的分布和总含量。方法用RP-HPLC法分别测定北虫草子实体头部、中部、底部及全部子实体中腺苷和虫草素含量。结果①1号样腺苷和虫草素的含量顺序为头部>底部>中部;总量顺序为中部>头部>底部。2号样腺苷分布规律没有明显变化,但各部位虫草素含量均有所改变,顺序为底部>中部>头部,总量顺序仍为中部>头部>底部。②两种样品的腺苷总含量没有明显差异,但2号样虫草素含量几乎是1号样的2倍。结论北虫草子实体各部位中腺苷和虫草素的分布以及总含量均有明显不同。     

HPLC同时测定芜菁子药材中槲皮素和山奈酚含量及其指纹图谱的研究

目的 建立芜菁子药材中槲皮素和山奈酚定量测定方法及芜菁子中黄酮类化合物的指纹图谱,为芜菁子质量控制提供依据。方法 采用HPLC测定芜菁子药材中槲皮素和山奈酚的含量及建立芜菁子指纹图谱,色谱条件为ODS C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.7 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 样品中槲皮素和山奈酚的含量分别为0.013 1~0.035 6 mg·g^-1及0.022 0~0.048 0 mg·g^-1,平均回收率分别为102.8%和99.5%。芜菁子指纹图谱中有11个共有峰,对10批次芜菁子样品的指纹图谱进行相似度比较,相似度较高。结论 该方法重现性好,可行性强,可用于芜菁子的质量评价。     

HPLC-ELSD测定红参、麦冬及其制剂中糖的含量

目的 建立同时测定红参、麦冬及其制剂参麦注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量。方法 采用Alltech Prevail Carbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(72∶28),流速：1.0 mL·min^-1,柱温：25 ℃,ELSD氮气压力：3.5 bar,漂移管温度40 ℃。结果 在确定的分析条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在1.01~20.20 mg,0.48~9.66 mg,0.95~19.08 mg,0.96~19.28 μg内呈良好的对数线性关系,回收率均在95%~105%内。结论 该方法简便、准确、稳定,适合用于红参、麦冬及其制剂参麦注射液中各糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方矮地茶止咳合剂中的槲皮素和山奈酚含量

目的建立高效液相色谱法测定复方矮地茶止咳合剂中槲皮素和山奈酚的含量。方法采用SUPELCO Discovery C18（4．6mm×250nm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：370nm,柱温：40℃,进样量：10μL。结果槲皮素和山奈酚分别在6．484-155．6μg·mL^-1、5．708～137．0μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,低、中、高3个剂量组的平均回收率分别为93．6％、97．2％、98．2％与95．2％、94．9％、100．2％。结论所建立的方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制复方矮地茶止咳合剂的质量。