益卫康宝胶囊的质量控制

［摘要］目的建立益卫康宝胶囊(主要组分为延胡索、当归、三棱等)的质量标准。方法鉴别采用薄层色谱法（TLC），检查项考察装量差异及崩解时限等，含量项采用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中延胡索乙素。色谱条件：SinoChrom ODS BP (4.6 mm×250 mm,5 μm) 柱，流动相：0.1%磷酸(用三乙胺调节pH 值为6.0) 甲醇（40：60），检测波长282 nm。结果TLC具有专属性，装量差异在±10%范围内，供试样品在7.9～10.7 min的时间范围内全部崩解，含量测定方法准确可靠，线性关系良好，平均回收率97.20%，RSD 1.26%。结论该质量标准准确、全面、可靠，适用于益卫康宝胶囊的质量控制。     

阿奇霉素原料中有机溶剂残留量的气相色谱检测法

目的建立阿奇霉素原料中有机溶剂二氯甲烷、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,用玻璃柱上附二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相吸附柱,进样温度140℃,柱温160℃,维持6min,载气为氮气,柱前压为30psi,以氢火焰离子化检测器进行检测,实现了各组分的基线分离。结果3批阿奇霉素原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论所用方法灵敏、准确,适用于阿奇霉素原料中有机溶剂残留量的测定。     

水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法

目的建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2～50.0μg/L,相关系数≥0.9991,最低检出浓度为0.009～0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%～93.9%,RSD为3.4%～7.5%。结论该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5min,操作简便、灵敏。     

血浆中盐酸可乐定的气相色谱测定法

本文采用气相色谱－电子捕获检测法测定家兔血浆中可乐定的浓度。以盐酸普萘洛尔为内标，在碱性条件下用乙酸乙酯提取，提取物经３，５－二（三氟甲基）苯甲酰氯衍生化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ分析。样品与内标分离较好，保留时间分别为１６．５和２１．４ｍｉｎ。测定线性范围为２０～８００ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９１），测定下限为５ｎｇ／ｍｌ。平均回收率为９２．８％±２．０％，日内和日间相对标准偏差分别为２．３％和３．３％。文中所建方法具有灵敏、重现性好、分离效果好等特点。血浆中内源性物质对测定未见干扰。     

高效液相色谱法检测多种雌激素的结果分析

目的建立快速有效分离已烯雌酚、已酸羟孕酮、醋酸甲羟孕酮、戊酸雌二醇的方法。方法方法以ZORBAX SB-C18 5μm 4.6×250mm色谱柱,乙腈:水=8:2作为流动相,分离四种组分。结果四种组分分离良好,在一定范围内呈良好的线性关系,日间相对标准偏差为2.75%~9.22%,检出限:已烯雌酚0.014μg/ml;已酸羟孕酮0.006μg/ml;醋酸甲羟孕酮0.032μg/ml;戊酸雌二醇0.100μg/ml。结论该法灵敏度精密度好,能满足检测要求。     

高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

目的从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果以n-Hexane/n-BuOH/H2O(4∶1∶5,V/V/V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6%(HPLC)的石杉碱甲单体。结论利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。     

新装修居室内空气中有机污染物的定性分析

目的建立可以同时测定空气中多种有机污染物的吸附-热解吸-气相色谱-质谱方法,分析新装修居室内空气中有机污染物的成分.方法以Tenax TA为吸附剂,利用吸附-热解吸-气相色谱-质谱方法对新近装修的2个典型居室内空气进行定性分析.结果新装修居室内空气中共检测出乙酸、乙二醇、甲苯等挥发性有机物和苊、蒽、十八烷等半挥发性有机物60多种,包括芳香烃、多环芳烃、脂肪烃、含氧烃等,以苯系物和脂肪烃为主.结论该方法可用于定性分析室内空气中的有机污染物.     

高效液相色谱-电化学法测定大鼠不同脑区的单胺类神经递质

目的:建立同时测定大鼠脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)的高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD).方法:采用Diamonsil C18柱,以Na2HP04-枸橼酸-EDTA-庚烷磺酸钠-甲醇-水(80:40:2:7:32:89)为流动相,流速:1.2 ml/min.大鼠脑组织样品经高氯酸沉淀除去蛋白后,电化学检测脑内NE、DA和5-HT的含量.结果:脑组织中NE、5-HT的线性范围为0.50～10.00 ng,DA的线性范围为0.25～30.00ng.脑组织样品的相对回收率为91.7%～110.2%,日内、日间变异均小于15%.经初步研究,正常雄性SD大鼠不同脑区内NE、DA和5-HT的含量分别为伏隔核(508±203)、(3140±486)、(601±105)ng/g,腹侧被盖区(695±152)、(746±143)、(1049±222)ng/g,下丘脑(2032±351)、(332±236)、(847±218)ng/g,纹状体(790±205)、(5816±805)、(538±112)ng/g.结论:该方法具有准确、灵敏、样品制备简便等优点,可用于大鼠部分脑区内单胺类神经递质的分离测定.     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片中的有关物质

目的:检测盐酸二甲双胍片剂中的双氰胺及其它有关物质.方法:HPLC色谱条件:色谱柱为SHIMADZU-VP ODS柱(250×4.6 mm ,5 μm);双氰胺流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L 十二烷基硫酸钠 )(60∶40)用磷酸调pH至5.5; 检测波长:218 nm,流速:0.8 ml/min.其他有关物质流动相:甲醇∶10 mmol/L 磷酸二氢钠(含1 mmol/L十二烷基硫酸钠)(55∶45)用磷酸调pH 至5.5;检测波长:232 nm;流速:0.8 ml/min.结果:双氰胺与二甲双胍主峰可以达到良好的分离,试验结果重现性好.结论:本法灵敏度高,专属性强,分离较好,操作简便、快速,结果准确、可靠.     

采用GC法测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中三种有机残留物的含量

[目的 ]测定苯乙烯骨架型大孔吸附树脂中二乙苯、乙基苯乙烯、二乙烯苯的残留。 [方法 ]吸附树脂通过丙酮乙醇(2∶8)热回流 ,利用弹性石英毛细管柱 /气相色谱法进行检测。 [结果 ]3种残留物的检出限为 16、5 3、4 4 μg/kg。 [结论 ]本法简便、灵敏 ,可用于检测苯乙烯骨架型大孔吸附树脂的有机残留物。