气相色谱法测定工作场所空气中三苯方法的改进

气相色谱法对空气中三苯进行检测的技术方法,是对三苯使用方法进行控制的重要措施,尤其是其中的毛细管柱气相色谱法在测定中的应用。本文根据气相色谱法测定空气中三苯方法的实际应用情况,对其改进方法进行了介绍和分析,旨在能够促进气相色谱法在对三苯进行测定工作中的应用实用性和科学性。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中的环己基氨基磺酸钠

目的建立白酒中的环己基氨基磺酸钠快速灵敏的分析方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C_（18）柱（2.1mm×50mm,1.7μm）为分离柱,甲醇和乙酸胺为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离负离子模式进行多反应监测。结果该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限（3S/N）为0.1μg,测定下限（10S/N）为0.03μg。测定值的相对标准偏差〈5.2%（n=6）。有较好的准确度和精密度,回收率92%～106%。应用该方法对35批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率11.4%。结论该方法操作简单快速,分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。     

高效液相色谱法测定芪芨散中黄芩苷的含量

目的：建立芪芨散中黄芩苷的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent C18（150 mm ×4.6 mm,5μm）柱分离,甲醇-水-三乙胺（50∶50∶0.25）（磷酸调节pH值3.0）进行洗脱,在277 nm处测定芪芨散中黄芩苷的含量。结果黄芩苷在11.28~90.24μg/ml范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.38%（相对标准偏差=0.78%,n=9）。结论本方法准确度高,简便,重现性好,可作为芪芨散的质量控制方法之一。     

抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准

目的：建立抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别雪莲的主要有效成分芦丁和绿原酸;采用紫外分光光度法测定制剂中总黄酮的含量,并采用高效液相色谱法测定其中芦丁的含量,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40：60),流速：1 ml/min;柱温为室温,检测波长为340 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;总黄酮含量在9.84~59.04μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0．9997),平均回收率为99.32%,RSD为1.47%(n=6);芦丁含量在4~120μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0．9999),平均加样回收率为97.98%,RSD为1.35%(n=6)。结论本实验简便易行,结果准确可靠,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.8...     

常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定法

目的建立适用于同时测定常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱分析方法.方法用二甲基甲酰胺溶解胶粘剂样本,用聚乙二醇(wax)毛细管色谱柱,氢火焰检测器气相色谱法对苯系物进行分离,保留时间定性,峰面积定量.结果胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯在7.33～146.50、7.23～144.50、7.21～144.20 mg/L范围内,该方法具有良好的线性(均r=0.999),苯、甲苯、二甲苯的方法检出限分别为0.22、0.24、0.24 mg/L.样品加标回收率分别为96.45%～100.09%,98.45%～100.76%,97.81%～100.14%.RSD为1.60%～2.85%.结论该方法适用于同时测定常用溶剂型胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的检测,方法准确、可靠.     

水中灭蝇胺的高效液相色谱测定法

目的 建立水源水中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法测定法.方法 色谱柱为YMC C18(150 mmx4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.02 mol/L NH4AC=15 85(V/V),流量为1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为210 nm.结果 该方法的线性范围为0.050～10.0 μg/ml;标准曲线回归方程为y=243.8x-4.2,相关系数r=0.999 96.检出限为0.010 mg/L;回收率为94%～100%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便、快捷,是饮用水源水中灭蝇胺残留的快速而准确的检测方法.     

空气中环己烷等有机物同时测定的气相色谱法

目的 建立空气中环己烷、环己酮、环己醇同时测定的方法.方法 以活性炭管吸附空气中的环己烷、环己酮、环己醇,用无水乙醇解吸后以毛细管柱气相色谱法测定.结果 环己烷、环己酮、环己醇分离效果很好,线性范围分别为30～1 000、20～1 000、20～880 μg/ml;线性方程分别为:y=257.4x 987.1(r=0.999 9),y=239.9x 664.6(r=0.999 9),y=192.4x 607.1(r=0.999 9);检出限分别为1.5、0.5、1.0 μg/ml;当采样体积为1.5 L时,其最低检出浓度分别为1.0、0.3、0.7 mg/m3;以无水乙醇做解吸液,其解吸效率分别为90.1%,91.2%,93.1%.结论 该方法适用于空气中环己烷、环己酮、环己醇的同时测定.     

HPLC法测定不同产地鸡血藤中原儿茶酸的含量

目的:建立鸡血藤的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定原儿茶酸的含量.C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(25:75:0.2),流速1.0mL/min,检测波长260nm.结果:原儿茶酸与样品中其他组分分离效果较好,原儿茶酸在31.1-93.3 μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.50%,RSD%为1.83%(n=6).结论:采用此法测定鸡血藤中原儿茶酸的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制.     

家族性高钾型周期性麻痹的SCN4A基因突变

目的　筛查1个高钾型周期性麻痹(hyperkalemicperiodicparalysis, hyperKPP)家系的SCN4A基因,明确该病与SCN4A基因的关系。方法　总结1个hyperKPP家系中7例患者的临床特点,应用变性液相色谱(denaturinghighperformanceliquidchromatography,DHPLC)技术筛查SCN4A基因全部24个外显子,对发现异常洗脱峰者进行连锁分析并测序。结果　该家系具有典型hyperKPP临床特征,但无肌强直。先证者经DHPLC筛查发现在外显子13、23及24存在杂合二倍体。测序及连锁分析证实位于外显子13的碱基替换引起氨基酸序列改变(Thr704Met);外显子23的碱基替换虽引起氨基酸序列改变(Asp1376Asn)与疾病连锁,但进一步研究显示其为一良性多态;外显子24的碱基替换为同义突变。结论　该家族性hyperKPP与SCN4A基因相关,并由最常见的突变Thr704Met引起。