国产地氯雷他定片溶出度方法的建立

目的： 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法：采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速：1.0ml.min-1,柱温：30℃,检测波长247 nm。结果：地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论：本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。     

注射用血栓通正交试验优化调配技术及其在不同溶媒中稳定性考察

目的 为了优化注射用血栓通调配工艺,并考察其与0.9%氯化钠注射液(sodium chloride injection)、葡萄糖氯化钠注射液(glucose and sodium chloride injection)、5%葡萄糖注射液(5% glucose injection)和10%葡萄糖注射液(10% glucose injection)配伍的稳定性。 方法 通过正交试验优化注射用血栓通的调配工艺,测定成品输液的不溶性微粒:pH值及主成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1)的相对含量变化,考察注射用血栓通在不同溶媒中的8 h内的配伍稳定性。 结果 注射用血栓通用注射用水溶解完全。四种溶媒配制的成品输液在存放8 h内pH值以及不溶性微粒较稳定。5%葡萄糖注射液和10%葡萄糖注射液配制的成品输液主要成分呈下降趋势。 结论 注射用血栓通最佳调配工艺为使用灭菌注射用水6 mL作为溶媒注入药品西林瓶中,振荡5 min溶解,振荡频率为1 000 r·min-1;0.9%氯化钠注射液和葡萄糖氯化钠注射液调配的成品输液8 h内稳定;5%葡萄糖注射液调配的成品输液6 h内稳定,10%葡萄糖注射液调配的成品输液建议现用现配。     

补血益母颗粒质量标准研究

目的研究补血益母颗粒中阿胶及黄芪的测定方法,为建立其质量标准提供数据依据。方法采用薄层色谱鉴别颗粒中的阿胶及黄芪,并以高效液相色谱法（HPLC）测定黄芪甲苷的含量。结果在薄层色谱中能清晰鉴别出阿胶及黄芪,HPLC法测定黄芪甲苷在1．01-50．10μg时线性关系良好（R2=O．9999）。结论薄层色谱法鉴别补血益母颗粒中阿胶及黄芪以及HPLC法测定黄芪甲苷的含量,方法简便准确,重现性好,专属性强,可作为补血益母颗粒的质量控制方法。     

纸片法和国标法对食品霉菌检验效果比较

目的：比较纸片法和国标法对食品霉菌的检验效果。方法采样标本来自安徽省望江县疾病预防控制中心质管科送检的糕点、饮料等共416份,其中糕点317份,饮料99份。所有样本均同时采用纸片法和国标法进行霉菌检验,比较2种方法的检验效果。结果国标法检测糕点、饮料的合格率[75.7%（240/317）、63.6%（63/99）]与纸片法检测糕点、饮料的合格率[78.9%（250/317）、65.7%（65/99）]比较,差异均无统计学意义（χ^2=0.899、0.088,P＞0.05）。结论2种方法均可准确检验食品中的霉菌,但相对国标法而言,纸片法更快速、简便、有效、实用,可替代国标法。     

RP-HPLC法测定注射用胸腺法新中有关物质的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定注射用胸腺法新有关物质的方法研究。方法将样品用磷酸盐缓冲液（PBS）溶解后进行色谱分析,采用Agilent ZORBAX SB-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以流动相A[乙腈-水-磷酸（140∶860∶1）]和流动相B[乙腈-水-磷酸（250∶750∶1）]进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果 RP-HPLC法专属性强,重现性好,稳定性佳;有关物质在0.7098～23.6150μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9993）。结论 RP-HPLC法简单、准确、可靠,可用于测定注射用胸腺法新中有关物质的含量。     

高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的高效液相色谱（HPLC）分析方法.方法 采用 Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温25 ℃.结果 厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为0.113 0～1.130 0 μg[相关系数（r）=0.999 99,n=6]和0.061 5～0.615 0 μg（r=0.999 98,n=6）;平均回收率分别为98.4%[相对标准偏差（RSD）=0.98%,n=9]和98.8%（RSD=0.54%,n=9）.结论 HPLC法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便、准确、重现性好,可作为该药品质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中苯妥英钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中苯妥英钠的含量。方法采用Diamonsil钻石C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长为215 nm,流速为1.0ml/min,柱温设置为室温。结果 3批复方妥英麻黄茶碱胶囊及片剂的标示量为97.88%(20121202)、99.56%(20121203)、96.41%(20121204),102.9%(片剂)。结论本方法简便,结果准确可靠,可用于该制剂质量控制的有效方法。     

气相色谱法测定强力枇杷露中薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱的含量

目的：建立气相色谱法同时测定强力枇杷露中薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱四种成分含量的方法。方法：试样用乙酸乙酯振摇提取,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷固定液的毛细管柱,柱温从100℃程序升温至270℃,保持20 min,检测器为 FID。结果：薄荷脑、磷酸可待因、吗啡、盐酸罂粟碱在各自测定范围内有良好线性关系,各成分平均回收率（n=6）在96.76%~113.34%,RSD<6.0%。结论：本方法准确可靠,重现性好,可有效地控制强力枇杷露的质量。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂

目的建立用高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂的方法。方法采用C18色谱柱,以甲醇─乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,以0.02 mol/L流速下,采用紫外检测器,一次直接进样,同时测定7种食品添加剂。结果该方法在10.0~50.0μg/L范围内具有良好线性,相关系数均达到0.999。结论该方法一次分离7种食品添加剂,简便、快捷,适合批量样品同时几种添加剂的测定。