羟丙基-β-环糊精的结构

用红外光谱法对羟丙基-β-环糊精的结构进行了定性分析,用气相色谱-质谱联用方法,通过对质谱图解析,详细研究了羟丙基-β-环糊精中羟丙基的分布。此羟丙基-β-环糊精以C2位取代为主,计算得到其平均取代度为6.41。     

辛弗林对CUMS大鼠抑郁样行为和血清代谢组学的影响

目的 通过观察分析大鼠慢性应激引起的行为学和血清代谢组变化以及辛弗林抗抑郁的有效治疗,发现潜在的抗抑郁新药先导化合物和生物标志物。方法 将24只大鼠分为正常组、模型组和辛弗林组。模型组为6周慢性温和不可预知应激(CUMS)模型大鼠,用体质量变化、糖水偏好、开场实验作为抑郁评估指标,后2周辛弗林(Syn 20 mg/kg)干预治疗后采集大鼠血清进行气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)测定,研究CUMS大鼠血清内源性代谢物变化,以及辛弗林的干预作用,寻找其抗抑郁潜在的先导化合物和生物标志物,并找到相关靶向代谢通路。结果 辛弗林干预后,在增加CUMS大鼠体质量、提高糖水偏好率、增加开场运动总距离和理毛次数的同时,还能逆转CUMS大鼠血清中磷酸乙醇胺、苯甲酸、胆固醇、谷氨酸等14种代谢物的变化使其趋于正常组,并发现谷氨酰胺和谷氨酸的代谢、缬氨酸和异亮氨酸的生物合成等9条主要牵涉辛弗林的靶向代谢通路。结论 辛弗林可能通过调节谷氨酰胺和谷氨酸的代谢、缬氨酸和异亮氨酸的生物合成等生物学途径发挥对CUMS大鼠抑郁样行为的调正作用。      

肌萎缩侧索硬化患者的脑脊液存在差异表达蛋白:基于串联质谱标签方法

目的基于串联质谱标签（TMT）技术,从蛋白质组学层面研究肌萎缩侧索硬化（ALS）患者脑脊液（CSF）中的差异性表达 蛋白,探讨ALS发病的机制和相关作用途径。方法选取2017年11月~2018年4月于中国人民解放军联勤保障部队第928医院 和中南大学湘雅医院神经内科就诊5例延髓起病ALS患者和5例肢体起病ALS患者,以5例偏头痛及低颅压头痛的患者为健康 对照,分别获取CSF,利用串联质谱标签（TMT）技术鉴定CSF中差异性蛋白质,并进行生物信息学分析。结果共鉴定并定量 1530种蛋白。延髓起病ALS患者中48种蛋白表达上调,6种蛋白表达下调;肢体起病ALS患者中16种蛋白表达上调,19种蛋 白表达下调。GO分析显示这些蛋白均参与细胞生理过程、单器官过程和生物调节等过程,在细胞内和细胞外均有分布,且具有 结合功能、催化活性和受体活性等。KEGG通路分析显示,延髓起病ALS患者CSF中上调蛋白参与溶酶体和代谢等3条通路。 肢体起病ALS患者CSF中下调蛋白参与补体和凝血级联途径、金黄色葡萄球菌感染和单纯疱疹感染等7条通路,各通路均包含 补体成分。结论延髓起病和肢体起病的ALS患者CSF中均存在差异性表达蛋白。溶酶体通路参与延髓起病ALS的发生和发 展,免疫反应参与肢体起病ALS的发生和发展。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留

目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标法定量。结果采用多反应监测模式(MRM)测定,并优化了色谱质谱条件。比较了50%硫酸和5%三氯乙酸的酸化提取效果,选择5%三氯乙酸作为萃取条件。方法的检测限为0. 05μg/kg,线性相关系数r=0. 9 996,加标回收率在97. 6%～102. 0%之间,相对标准偏差<5%。使用本法测定了市售60份动物组织样品,阳性检出率达到8. 3%。结论本方法降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强方法的可操作性、准确性和稳定性。五氯酚钠为禁止使用兽药,阳性检出的样品可能源于兽药滥用或者饲养环境污染。     

色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质

采用Hypersil BDS C₁₈(100 mm×4.6 mm,2.4 μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。     

基于质谱技术的乳腺癌代谢组学研究进展Advances in the study of breast cancer metabolomics based on mass spectrometry

乳腺癌作为女性最常见的恶性肿瘤,是女性死亡的主要原因。鉴于乳腺癌的高发病率和死亡率,迫切需要寻找生物标志物来识别高危人群,监测疾病进展,以及评估治疗反应。近年来,基于质谱技术的代谢组学快速发展,其能动态监测遗传信息的变化、生物的刺激或者病理生理的影响导致生物体系内的总体动态改变,基于该特征,给开发并实施更有效的乳腺癌预防、早期发现、诊断和治疗提供了新的可能。本文通过对质谱检测技术在乳腺癌代谢组学方面的应用研究进展进行了详尽归纳,希望为相关研究提供参考。