超临界CO2萃取-气相色谱-质谱联用分析茅苍术挥发性成分

目的:研究茅苍术挥发性成分的萃取和分析方法,为建立茅苍术道地性的质量评价体系提供新方法和基础性研究依据。方法:采用超临界 CO_2萃取(SFE-CO_2)与气相色谱-质谱联用技术分析茅苍术药材中挥发性成分,并对 SFE-CO_2萃取压力、温度、时间及 SFE-CO_2流量等条件进行优化。结果:萃取压力为25 MPa,萃取温度为45℃,CO_2流量为3 L·min~(-1),萃取时间为3.5 h 时萃取效果最佳。测得 SFE-CO_2萃取物84个峰,鉴定出67种化合物。结论:本方法所得结果与传统的提取方法(水蒸气蒸馏法)比较,相对含量高的成分基本一致,且 SFE-CO_2萃取法具有萃取率高、萃取成分多、温度低、时间短、无溶剂残留等优点,可用于茅苍术挥发性成分的萃取和分析。     

GC-MS法测定冰硼含片中冰片的含量

目的:建立以气相色谱-质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法。方法:色谱柱为DB-5型石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),样品用乙醚超声提取,采用选择离子监测(SIM)法定量。结果:冰片检测浓度在10.0~500.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.55%,RSD=1.13%(n=6);最低检测限为10pg。结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于冰硼含片的质量控制。     

超临界CO2萃取三七脂溶性成分及其GC-MS分析

目的:用超临界CO2萃取三七的脂溶性化学成分,分析并测定提取物的主要成分及其含量。方法:使用均匀设计对影响超临界CO2萃取的各因素进行考察优化;萃取物用气相色谱-质谱联用法进行分析鉴定,使用面积归一法测定各成分相对含量,并与乙醚溶剂直接提取法进行对比。结果:萃取最佳条件为:萃取釜压力30MPa,萃取温度48℃,分离釜Ⅰ压力8MPa、分离温度30℃,分离釜Ⅱ压力5MPa、分离温度30℃,萃取时间2.0h,CO2流量35kg.h-1,三七颗粒度60目;经气相色谱-质谱联用法分析,超临界CO2萃取物与乙醚溶剂直接提取物的组成有显著不同,检出多种炔醇类成分,包括人参炔醇(5.95%)。结论:用超临界CO2萃取三七,可以较好的获得其脂溶性成分,提取物可以供进一步深入研究。     

GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量

目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物。结果对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2～15 g.kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%～120%之间。结论该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测。     

乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究

目的：采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地乌骨藤药材脂溶性成分的指纹图谱。方法：采用毛细管气相色谱分析,DB-5石英毛细管柱 (0.25 mm × 30 m,0.25 μm)；程序升温,柱温70 ℃（保持5 min）,以8 ℃·min^-1升至200 ℃（保持12 min）,再以5 ℃·min^-1升至260 ℃（保持10 min）；以高纯氮为载气；氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度300 ℃；气化室温度 280 ℃；分流比10∶1。结果：乌骨藤药材指纹图谱选定了15个共有峰,质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行聚类分析及相似度评价。结论：本法重现性好,可结合乌骨藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

现代分析仪器在中药新药分析中的应用

随着国内外现代分析技术的发展，越来越多的新技术、新方法被应用到天然药物的研究中。在我国，对中药及其复方的分析仍然是现代仪器分析基本应用领域。此外，随着国家对药品监管力度的加强，药物毒副作用和不良反应也越来越受到人们的关注。因此，对各种检测方法、分析手段的操作简便性、分析速度快慢、应用范围等方面也提出了更高要求，其中包括分光光度法、色谱法、毛细管电泳法及其他联用分析方法等，     

香附药材质量相关性分析研究

目的:对收集的8个产地香附药材的质量进行分析与评价。方法:采用 GC-MS 法分析鉴定香附药材挥发性成分,分析条件为:DB-1701石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温,进样口温度220℃,分流比100:1,流速1 mL·min~(-1);采用 HPLC 法分析不同产地香附药材甲醇提取物的化学成分,分析条件为:Hedera ODS-2 C~(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),甲醇(A)-水(B)系统为流动相,梯度洗脱[0～20 min,5%A～50%A;20～30 min,50%A～60%A;30～70 min,60%A～80%A;70～80 min,80%A～100%A],流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃。对8个不同产地香附药材的甲醇提取物化学成分特征进行相似度评价分析和聚类分析。结果:以 GC-MS 分析鉴定了香附挥发油中22个化合物;以HPLC 法建立了不同产地香附甲醇提取物化学成分的特征图谱;相似度评价与聚类分析结果表明山东产香附与安徽、海南、浙江、江苏产香附距离较近,聚为一类,而河南与河北产香附与上述产地香附距离较远。结论:综合分析表明,地道产地山东香附与安徽、浙江和海南产香附在性状特征和化学成分信息方面均表现出较好的趋同性,与江苏、广西和河南产香附具有一定的趋同性,而河北安国香附在性状及聚类分析中均与山东香附距离最远,表现出明显的趋异性。本文研究结果为我国不同产地香附药材的检定、识别和质量评价提供了客观依据。     

不同方法提取的蓝布正挥发油的化学成分研究

目的:对3种不同方法提取的蓝布正挥发油的化学成分进行分析研究。方法:采取水蒸气蒸馏(SD)法、同时蒸馏萃取(SDE)法和微波萃取(MAE)法3种方法提取蓝布正挥发油,用 GC-MS 分析其化学成分。以 HP-5MS 毛细管柱为分离柱,程序升温从50℃(保持2 min)开始以4 ℃·min~(-1)。升到180℃,再以9℃·min~(-1)升到290℃,保持5 min,气化室温度250℃,载气为高纯氦气(1.0 mL·min~(-1))。结果:通过计算机检索,共鉴定出58个化合物。结论:SD 法和 SDE 法提取的挥发油成分相似,MAE 法与前2种方法提取的挥发油化学成分有差异。     

毛喉鞘蕊花挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 分析植物毛喉鞘蕊花的挥发性成分。方法 用乙醚对药材粗粉进行索氏提取，浓缩得浸膏后用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对其成分进行分析。结果和结论 共分离出34个峰，鉴定出23种化合物。主成分为单萜和倍半萜，包括a-蒎烯、石竹烯等。     

藏药帕朱胶囊超临界CO2萃取成分的GC-MS分析

目的：分析治疗胃病常用的藏成药帕朱胶囊（寒水石,诃子,石榴子,胡椒,荜拔等）的主要化学成分。方法：采用超临界CO2萃取方法提取帕朱胶囊的可溶性成分,并用气相色谱-质谱联用法对提取部位进行化学成分分析,峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果：共分离鉴定了22种化合物,主要成分含量为胡椒碱44.2%、亚油酸21.1%、甲基-甲撑基奥-异丙烯内酯10.5%、棕榈酸4.8%和γ-羟基-榄香烯酸内酯3.5%等。结论：藏药帕朱胶囊的主要化学成分为胡椒碱和亚油酸,两者含量共占全部提取物的65.3%