HS-SPME-GC-MS 分析两种南瓜瓤挥发性成分

目的: 分析两种南瓜(蜜本和超甜蜜本)瓤挥发性成分。方法: 采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量来分析两种南瓜瓤的挥发性成分。结果: 从蜜本南瓜、超甜蜜本南瓜瓤中分别鉴定出23,32个化合物,分别占总峰面积的95.47%,100.00%,其中蜜本和超甜蜜本有19种共有成分。结论: 蜜本南瓜中含量较高的成分为棕榈酸乙酯(18.64%)和二氢猕猴桃内酯(12.05%);超甜蜜本中含量最高的是棕榈酸乙酯(22.68%)和亚麻酸乙酯(15.57%)。两种南瓜瓤的挥发性成分具有差别。     

黄脚胡蜂脂溶性成分的GC-MS分析

目的:测定黄脚胡蜂的脂溶性成分的组成。方法:采用浸渍法提取脂溶性成分,并用气相色谱-质谱联用仪检测其化学成分。结果:从黄脚胡蜂脂溶性成分中鉴定了12个化合物,其主要成分为油酸乙酯(57.82%)、亚油酸乙酯(11.76%)、棕榈酸乙酯(8.32%)、苯乙醇(8.08%)、丁二酸二乙酯(3.48%)。结论:黄脚胡蜂的脂溶性成分中含量较高的亚油酸乙酯和棕榈酸乙酯具有抗炎的作用,这与云南民间将黄脚胡蜂用酒浸泡后用来治疗佐剂性关节炎和类风湿性关节炎相一致,为民间的用法提供了理论依据。     

SPME-GC-MS联用分析紫苏挥发性成分

目的 采用SPME-GC-MS联用的方法检测紫苏中挥发性成分.方法 先采用固相微萃取器萃取紫苏挥发油,再用气质联用仪检测挥发油中的有效成分.结果 从紫苏中分离出56种成分,主要成分为2-己酰基呋喃,单萜,倍半单萜,脂肪酸等,其中2-己酰基呋喃占69.88%,这可能是造成紫苏强烈气味的主要原因.结论 SPME-GC-MS方法能简便、敏感、快捷的检测紫苏中挥发性成分.     

五批国产沉香挥发性成分的GC-MS分析

采用乙醚浸提法提取了五批国产沉香样品的挥发油,并应用GC-MS分析测定了其化学成分及相对含量。结果表明,五批沉香样品所提挥发油均主要由倍半萜、芳香族化合物和脂肪酸组成。首次报道从国产沉香挥发油中发现了苍术醇、圆柚酮、缬草烯酸、velleral、愈创醇、γ-古芸烯、γ-蛇床烯、绿花白千层醇、异香橙烯环氧化物、朱栾倍半萜和α-木香醇等倍半萜成分,以及2,4-二叔丁基苯酚、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚、苯基丙酸、1-苄氧基-8-萘酚、茴香基丙酮等芳香族成分。比较了五批国产沉香样品中挥发油成分的异同,建议将挥发油成分的GC-MS分析作为评价沉香质量的一个依据。     

超临界萃取檀香、乳香、青木香混合物及GC-MS分析的初步研究

目的 :确立超临界萃取檀香、乳香、青木香混合物的最佳条件 ,并对其挥发油成分进行分析。方法 :采用正交试验设计方法 ,以超临界样品GC-MS图谱中主要峰的总相对百分含量为考察指标 ,对超临界萃取檀香、乳香、青木香混合物中总挥发油的条件进行优化 ,并采用气相色谱 -质谱联用技术对超临界样品进行分析鉴定。结果 :最佳萃取工艺为压力15mPa,萃取4h,萃取温度40℃ ;GC -MS分析共鉴定出3个化合物。结论 :萃取工艺可行 ,萃取物的成分鉴定有待进一步研究。     

天然冰片在小鼠组织内的GC-MS测定法和组织分布研究

目的:建立天然冰片在小鼠组织内含量测定的GC-MS法并进行组织分布研究,初步探索天然冰片的归经特征.方法:采用DB-5MS弹性毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm);电子轰击(EI)电离方式,轰击能量为70eV,倍增电压1100V;选择性离子检测(SIM),天然冰片m/z 95,内标萘m/z128;小鼠组织样品用生理盐水匀浆后,加入萘作为内标,用正己烷振荡萃取,取上清液进样测定.组织分布研究以天然冰片的CMC-Na溶液给小鼠灌胃,在不同时间点分批处死小鼠后取各组织样本,经处理后用GC-MS法测定组织中的天然冰片含量.结果:本研究建立的天然冰片GC-MS测定方法,在22ng·mL-1～22μg·mL-1范围内响应信号(Y)与天然冰片浓度(X)呈良好线性关系,Y=0.000486X+0.00036,R2=0.999(n=3),最低检测限为10ng·mL-1,定量下限为22ng·mL-1,日内精密度为3.72～6.11%,日间精密度为7.29～17.6%,相对回收率和提取回收率分别为85.95～107.93%和93.04～103.03%.组织分布研究结果表明,天然冰片分布于大部分组织,单个组织内天然冰片浓度随时间延长呈现多峰现象;天然冰片在肝脏内含量最高,在心、脑、肾等重要组织内的含量也较高.结论:本研究建立的GC-MS测定方法准确、可靠,可用于天然冰片在动物体内的定量分析;天然冰片在不同组织内的分布有明显差异,肝、肾、心、脑中分布含量较高;天然冰片的归经特征中有归心经的趋势.     

刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性化学成分GC-MS分析

目的分析刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性化学成分,为其开发利用提供理论依据。方法采用乙醚提取刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性成分并用气相色谱-质谱-计算机联用技术对其进行分析。结果从刺松藻中分离鉴定出10个化合物,它们占总脂的92.15%,其主要成分为十四烷酸(4.43%)、正十六烷酸(33.01%)、植醇(8.18%)、油酸(7.07%)、十八碳二烯酸(3.69%)、十六碳三烯酸(3.12%)和豆甾醇(28.83%)等。从粗枝软骨藻中鉴定出16个化合物,占总脂的75.21%,其主要成分为荜澄茄油烯(5.77%)、十四烷酸(1.65%)、正十六烷酸(26.03%)、油酸(5.73%)、十八碳二烯酸(2.24%)、十八碳三烯酸(6.60%)、胆甾醇(7.22%)、胆甾-7,24-二烯-3-醇(11.89%)和豆甾-5,24(28)-二烯-3-醇(3.05%)等。结论饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、甾醇类成分是两种藻的主要成分,刺松藻和粗枝软骨藻脂溶性成分具有很好的药用前景。     

葱属植物挥发油研究——1 中药薤白(Allium macrostemon Bunge)挥发油成分的研究

首次用GC-MS-联用方法对薤白挥发油成分进行了分析,鉴定了21种化合物,其中19种为含硫化合物。主要成分为二甲基三硫,甲基丙基三硫,甲基丙基二硫和丙基异丙基二硫;并含有对血小板聚集有强烈抑制作用的甲基烯丙基三硫。     

甲基莲心碱对2型糖尿病模型大鼠作用的代谢组学研究

目的研究甲基莲心碱对2型糖尿病模型大鼠尿液的代谢产物的影响。方法高脂高糖饲料喂养联合腹腔注射链尿佐菌素造2型糖尿病大鼠模型,糖尿病造模成功后腹腔注射甲基莲心碱20 mg.kg-1.d-1,4周后测大鼠空腹血糖。收集大鼠24 h尿液,样品经处理后进行UPLC/QTOF-MS分析。结果甲基莲心碱处理组大鼠空腹血糖较糖尿病模型组降低(P<0.05)。甲基莲心碱处理糖尿病大鼠后有4种代谢物的含量发生了明显变化,其中二羟延胡索酸(di-hydroxyfumaric acid)下降,前列腺素I2(prostaglandin I2,PGI2)、脂氧素A4(lipoxin A4,LXA4)、脂氧素B4(lipoxinB4,LXB4)升高。结论甲基莲心碱可降低糖尿病大鼠的血糖,改变糖尿病大鼠尿液的代谢产物,其机制可能与其抗氧化应激、抗炎等作用有关。     

山西连翘挥发油气相色谱-质谱特征图谱研究

目的:建立道地产区山西不同地区、不同采收期的连翘挥发油特征图谱。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对山西8个不同地区的青翘和老翘挥发油进行分析。色谱条件:HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度200℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温60~230℃,载气为高纯氮气,流量1.0mL.min-1,分流比20∶1。质谱条件:EI源,电子能量70eV,离子源温度230℃。结果:生成了山西产青翘和老翘的挥发油GC标准特征,确认了12个共有峰,并用质谱分析鉴定出其成分。结论:青翘和老翘图谱中均含有12个共有峰,只是含量上有差异,经比较二者相似度值为0.741 0。本研究建立了山西产连翘挥发油的特征图谱,可将青翘和老翘很好的区分开来,以此评价山西不同地区、不同采收期的连翘质量。