基于HPLC技术的前胡与硬前胡真伪鉴别和掺假的方法研究

目的：建立前胡中掺假硬前胡的专属性鉴别方法,为前胡药材的质量监控和进一步的补充检验方法提供科学依据。方法：采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),以甲醇(A)- 水(B) 为流动相,梯度洗脱,流速 1.0 mL·min-1,检测波长 320 nm,柱温 30 ℃,进样体积 10 µL,建立 HPLC技术的特征峰面积比值法和指纹图谱法,对于前胡与硬前胡两种药材或饮片的真伪性进行鉴别。 结果：指纹图谱相似度分析,前胡相似度为0.981~0.998,硬前胡相似度为0.103~0.169,实现了二者的完全鉴别;通过44批次前胡中掺假硬前胡的样品分析,特征峰比1和峰比2分别实现了95.6%和97.8%的鉴别,特征峰比适用于掺假判断。结论：该方法精密度良好,重复性较好,试验分离度高,为前胡药材质量控制、真伪鉴别及掺假检验提供专属性强的方法,能有效提高前胡相关产品用药安全。     

秦艽地上部分极性成分的SFE-GC-MS分析

目的对秦艽地上部分超临界萃取提取物中极性成分进行分析。方法采用超临界二氧化碳流体萃取法（sFE—C02）对秦艽的花及茎叶进行提取,利用气相色谱．质谱联用法（GC—MS）对提取物中的极性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：AT—SE54毛细管柱（30m×0．25mm×0．25um）;进样口温度：260℃;程序升温：初始80℃,以4℃·min-1升至290℃,保持30min;载气为高纯氦气,流速1．2mL·min-1;离子源温度：230℃;离子源电离能：70eV。结果从秦艽花中共分离出72个化舍物,鉴定出其中70个,占提取物的84．1％;从秦艽茎叶中共分离出67个化合物,鉴定出其中66个,占提取物的93．1％。结论该实验结果为了解秦艽地上部分的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

莱菔子脂溶性成分的GC-MS分析

目的探讨莱菔子脂溶性成分的组成及相对含量。方法采用超声法提取莱菔子油,KOH甲醇溶液甲酯化,通过气相色谱-质谱联用技术分析莱菔子中脂溶性成分。结果从莱菔子油中共分离鉴定出27中脂溶性成分,15种脂肪酸成分,其相对含量占总成分的50.47%;另有12种成分未见文献报道。结论本方法简便、快速、分离效果好,适用于莱菔子脂溶性成分的分析研究。     

超微粉碎对当归中基本化学成分溶出的影响

目的比较不同粒径当归药材中阿魏酸及其他化学成分溶出的情况。方法采用高效液相色谱法分别对当归超微粉和40目、100目普通粉中所含化学成分进行定量、定性研究。结果以超声处理10min为条件,当归超微粉中的阿魏酸溶出量分别比40目、100目普通粉提高了82．51％和81．09％。在所含基本化学成分的图谱中,超微粉谱图的峰数较多,即溶出的物质较多,且在共有峰中超微粉的相对峰面积较大。结论超微粉碎能明显提高当归药材中化学成分溶出。     

毛细管区带电泳-多波长法测定甘草中6种有效成分的含量

目的:采用高效毛细管电泳分离及多波长采集法测定甘草药材中6种有效成分的含量。方法:以70 mmol.L-1的硼酸钠缓冲液(pH9.2)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效分离长度56 cm)为分离通道,压力进样(150Mpa.S),20 kV恒压电泳(20℃)分离,不同的波长段检测。结果:整个分析在15 min内完成,甘草次酸、甘草苷、甘草查尔酮A、甘草素、甘草酸及异甘草素均得到良好的分离且在各自浓度范围内均具有良好的线性关系。结论:本实验建立的HPCE同时测定黄酮类、三萜类成分的含量方法准确、简便,可作为甘草质量控制的方法之一。     

一测多评HPLC法测定丹参注射液中7个水溶性成分含量

目的:建立以原儿茶醛为内参物,同时测定丹参注射液中7个水溶性成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评HPLC法,并进行方法学考察。方法:以丹参注射液为研究对象,以原儿茶醛为内参物,确定丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于原儿茶醛的校正因子。采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛的含量,通过相对校正因子对其他6个成分进行定量,并比较该方法与外标法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:本方法简便,测定结果准确,可为全面控制丹参注射液内在质量提供参考。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响

目的：比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加一提供依据。方法：采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果：加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论：熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响△

目的:比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加工提供依据。方法:采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果:加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论:熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

HPLC法同时测定达斯玛保丸中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立达斯玛保丸(诃子、木香、藏木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香、麝香、铁棒锤、镰形棘豆、多刺绿绒蒿、兔耳草、金腰子、榜嘎、止泻木子)中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中主要成分木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯进行定量分析.色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(58:42);检测波长225 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯在0.199 6～3.493 μg、异土木香内酯0.2196～3.8430 μg、土木香内酯0.2106 ～3.6855 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57％、98.91％、97.21％,RSD分别为1.65％、1.37％、1.44％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量.     

高效液相色谱法测定甘肃野生与家种柴胡中柴胡皂苷ad的含量

目的：甘肃柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和甘肃家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量。结果：甘肃人工柴胡中所含柴胡皂苷a、柴胡皂苷d总量在0.3256%～0.7251%,低于或接近野生柴胡,含有较高的皂苷类成分。结论：可代替柴胡使用。柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。