基于IC与UPLC的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分测定

目的:建立石膏-知母组合物的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为石膏-知母药对的物质基础研究提供参考。方法:收集不同产地石膏、知母药材,按石膏-知母(1∶1)制备12批石膏-知母组合物;采用离子色谱法(IC)和超高效液相色谱法(UPLC),测定石膏-知母组合物的指纹图谱及Ca^(2+)、SO_(4)^(2–)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ6个指标的含量;采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对石膏-知母组合物的指纹图谱进行化学模式识别分析。结果:建立的石膏-知母组合物IC指纹图谱共标定了5个共有峰,指认峰1、峰3、峰4、峰5分别为Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+);UPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,指认了峰7、峰10、峰11分别为新芒果苷、芒果苷、异芒果苷;12批石膏-知母组合物指纹图谱相似度均大于0.9,CA与PCA均可将12批样品分为3类;6个指标的含量均存在一定差异;石膏、知母合煎可明显促进Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、新芒果苷的溶出。结论:建立的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分含量测定方法准确度高、重复性好,可为石膏-知母药对的质量评价及物质基础研究提供参考。     

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的 研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法 测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,寻找差异性标志物。结果 标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论 可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。     

正交试验优选天麻的水提取工艺

目的优化天麻水提取工艺。方法采用正交试验方法考察液料比、提取时间、提取次数对天麻的干膏收率及天麻素质量分数的影响,优化天麻水提取工艺。结果优选出的最佳提取工艺为:液料比12∶1,提取1.5 h,提取3次。结论经优化得到的天麻水提取工艺稳定可行,可使有效成分提取完全,可为天麻配方颗粒生产提供借鉴与参考。     

HPLC法同时测定矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷

目的 建立矮地茶配方颗粒中岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法。方法 以Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈（A）- 0.1%（体积分数）H3PO4（B）为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长256 nm,柱温30 ℃。结果 岩白菜素在0.082 5～1.32 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.45%,RSD为1.62%。槲皮苷在0.022 8～0.364 8 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.21%,RSD为1.87%。结论 该方法精密度、重复性良好,可为矮地茶配方颗粒质量控制提供参考。     

不同发酵时间对樟帮枳壳饮片质量的影响

目的:探讨不同发酵时间对樟帮枳壳饮片质量的影响.方法:以不同发酵时间樟帮枳壳饮片为研究对象,用照相机和Adobe Photoshop软件获取各饮片色泽的基本信息,采用HPLC测定饮片中柚皮苷和新橙皮苷的含量,SPSS 13.0统计软件对饮片色泽信息和有效成分的关系进行分析.结果:色度差和有效成分存在显著相关性.结论:色度差可作为不同发酵时间樟帮枳壳饮片质量评判标准的指标之一.     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

葛根配方颗粒质量标准的研究

目的 对葛根中药配方颗粒进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对葛根配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对葛根中的葛根素进行含量测定。结果 该方法的线性范围为0.312～1.560μg,平均回收率为99.68％(RSD=0.69％,n=5)。结论 方法可行、重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量。