超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量

目的 :以超临界流体萃取 ( SFE)银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素 ,以胶束电动毛细管色谱法 ( MECC)测定这两种成分的含量。 方法 :采用正交设计法考察 SFE提取工艺 ,SFE条件 :压力 42 m Pa;温度 6 0℃ ;静态萃取时间 4m in;动态萃取体积 4m l;改性剂 0 .2 ml乙醇。 MECC条件 :空心熔融石英毛细管柱 ( 5 5 cm× 75μm ) ;缓冲液为磷酸二氢钠 -硼砂 =2 5 - 6 .2 5mm ol/L ( p H 8.5 ) ;SDS 35 mmol/L ;检测波长 2 5 4nm。结果 :SFE时改性剂对萃取效率的影响最大 ;MECC以肉桂酸为内标 ,在 2 1.2～ 10 6 .0μg/ml和 2 0 .0～ 10 0 .0μg/ml范围内 ,槲皮素和山奈素均呈良好的线性关系和重现性。 40 ,6 0和 80μl槲皮素的加样回收率分别为 93.87% ,94.0 2 %和 94.10 % ;40 ,6 0和 80μl山奈素的加样回收率分别为 94.5 0 % ,94.17%和 94.2 5 %。结论 :SFE与 MECC法联用 ,简便快速 ,可用于银杏叶粗提物中的黄酮类成分的分离分析。     

高效毛细管电泳法用于环丙沙星原料药的杂质限量分析

目的：建立环丙沙星杂质限量检查的高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）方法。方法：通过ｐＨ值、进样及其他电泳条件的考察,确定检测环丙沙星及其杂质的ＨＰＣＥ优选方法,并对该方法进行考察。结果：方法精密度ＲＳＤ为０．２３％（迁移时间）和２．４９％（峰面积）;检测限为１．２１μｍｏｌ／Ｌ。杂质含量与样品溶液稀释保持一致。结论：ＨＰＣＥ法可成功地用于环丙沙星原料药的杂质限量分析。     

7-取代-1-(2-氟乙基)-6,8-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸化合物的合成及其抗菌活性

目的：研究７－取代－１－（２－氟乙基）－６,８－二氟－１,４－二氢－４－氧－３－喹啉羧酸的合成及其抗菌活性。方法：通过高温下缩合、环化、亲核取代得到关键中间体,然后通过反应制得目标化合物。选用临床常见的６株致病菌的标准菌株进行体外抗菌活性测定。结果：设计合成１１个化合物,均为首次报道。通过ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和元素分析来确证化合物的结构。体外抗菌活性实验以氟罗沙星为对照品,其中化合物Ⅰ１,Ⅰ２,Ⅱ４的抗菌活性较强。结论：合成的１１个化合物中有一些化合物显示较子的抗菌活性,值得进一步深入研究。     

褶合光谱仪在药物杂质检测中的应用

目的：利用褶合光谱仪中杂质限量检测功能对药物中要质进行定量分析。方法：对药物杂质浓度采用变量变换后,与差谱点值作线性拟合,对杂质进行定量分析,并以测定苯酚中杂质间苯二酚含量为实例作验证。结果：采用对数变换后作线性拟合,相关每当烽可达０．９９,样品回收率在９０％～１００％。结论：本法灵敏度高,操作简单,为微一杂质的检测提供了一条有价值的途径。     

顶体蛋白酶抑制剂4-胍基苯甲酸盐对人精子功能的影响

目的：研究顶体蛋白酶抑制剂４－胍基苯甲酸盐（ＫＦ－９５０）对人精子功能的影响。方法：体外用不同浓度的ＫＦ－９５０作用于人精子,观察其活动率;用免疫组化ＡＢＣ法观察ＫＦ－９５０对精子顶体结构的影响。结果：ＫＦ－９５０对人精子的作用与其浓度和明关。经≥０．２ｍｇ／ｍｌ ＫＦ－９５０处理,随着时间的延长以精子活动率明显下降,精子膜功能有不同程度的损害,顶体脱落率以及已发生顶体反应的精子死亡率明显上升。结     

铁钉菜化学成分的研究(3)

目的 :对铁钉菜进行化学成分研究。方法 :采用稻瘟霉模型生物活性追踪方法 ,应用多种色谱技术进行分离 ,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果 :分离并鉴定了7个化合物 :(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-(11Z-十八碳烯酰基 )-3-O-β-D-吡喃半乳糖基甘油 (I) ,(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-十四碳酰基-3-O-(6 '-硫代-α-D-脱氧吡喃葡萄糖基 )甘油 (Ⅱ) ,(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-十六碳酰基-3-O-(6 '-硫代 -α-D-脱氧吡喃葡萄糖基 )甘油 (Ⅲ) ,(2S)-1-O-十六碳酰基-2-O-(11Z-十八碳烯酰基 )-3-O-(6 '-硫代-α-D-脱氧吡喃葡萄糖基 )甘油 (Ⅳ ) ,硬脂酸 (V) ,肉豆蔻酸甲酯 (Ⅵ)和棕榈酸 (Ⅶ)。结论 :I～Ⅵ系首次从铁钉菜中得到 ;I,Ⅱ ,Ⅳ为新天然产物 ,I～Ⅳ具有诱导稻瘟霉菌丝变形活性和较弱的肿瘤细胞毒活性。     

国产狗牙花属植物的研究进展

夹竹桃科(Apocynaceae)狗牙花属(Ervatamia Stapf)植物全世界共约120种,主要分布于印度、中国西南部、越南、缅甸、泰国、马来西亚、印度尼西亚、菲律宾和澳大利亚。南美洲也有分布。我国产15种、5变种,分布于西南、华南及台湾省。在世界各地     

锌紫红素-18的制备及初步抗胃溃疡和抗肝损伤活性的研究

叶绿素衍生物有促进组织愈合、抗溃疡和保肝等多方面生物活性。作者研究了以蚕沙叶绿素为原料制备锌紫红素 18的方法 ,并测定其对吲哚美辛诱发的大鼠胃溃疡的保护作用及对硫代乙酰胺(ＴＡＡ)、四氯化碳 (ＣＣｌ4 )所致小鼠急性肝损伤的防治作用。1　仪器与材料测定ＨＰＬＣ用Ｗａｔｅｒ - 6 0 0型高效液相仪 (美国 ) ,分离柱 :ＺＯＲＢＡＸＯＤＳ柱 (0 .4 6ｃｍ× 2 5ｃｍ ) ,流动相 :6 0 %ＴＨＦ水溶液 + 10 %0 .2ｍｏｌ·Ｌ- 1ＨＡｃ ＮａＯＡｃ缓冲液 ,流速 :1ｍＬ·ｍｉｎ- 1,检测波长 :4 2 3ｎｍ ,灵敏度 :0 .1ＡＵＦＳ。测定1Ｈ Ｎ…     

金丝桃属药用植物的差热分析鉴别

对12种金丝桃属药用植物叶进行差热图谱扫描,获得各具特征的热谱曲线,根据它们的峰顶温度值及其峰形的差异即可方便地加以鉴别,从而为该属药材的鉴定提供一种新的方法。     

303 金雀异黄素的药理作用

金雀异黄素是豆科植物中的一种异黄酮，具有抑制肿瘤、雌激素样作用、影响骨代谢和心血管系统及抗氧化等广泛药理活性。综述了近年来对金雀异黄素的药理研究新进展。