高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮含量。方法色谱柱为ZORBA Bonus-RP(4.6mm×260mm,5μm)分析柱,流动相乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温25℃,检测波长为260nm,流速1.0 ml/min,进样量10μl。结果毛蕊异黄酮在7.4~117.6μg/ml(r=1.000)浓度范围内呈良好线性关系,其回归方程为Y=34.002 X-3.451 2,回收率为95.24%(RSD=2.10%)。6批乌金胶囊中异黄酮含量在9.26~23.14μg/g之间。结论该方法简便、快速、准确,可用于乌金胶囊的质量控制。     

第二军医大学东方肝胆外科医院2006-2007年住院患者抗微生物药物应用分析

目的：分析第二军医大学东方肝胆外科医院2006—2007年住院患者抗微生物药物（AMD）的应用情况，为完善管理提供依据。方法：随机抽取2006、2007年出院病历各300份，运用选择性指标进行回顾性分析。结果：两年里，医院指标中AMD费用占医院药费总额的比例分别为9．22％、12．14％。处方指标中给住院患者开具AMD的百分率分别为82．67％、76．33％，每例住院患者平均使用了1．91种、1．88种AMD，给住院患者开具的AMD处方100％符合处方集目录，每例用AMD的住院患者AMD平均费用分别为797．17元、774．90元，使用AMD处方的人均疗程分别为6．72d、5．18d，住院手术患者使用AMD预防感染的百分率分别为92．83％、93．64％，住院手术患者接受预防性AMD平均剂数分别为12．65剂、9．82剂，以通用名开AMD处方的百分率分别为64．35％、68．91％。结论：本院AMD应用情况2007年比2006年有明显进步，但仍存在进一步改善的空间。     

毛细管区带电泳法测定头孢哌酮粉针剂中主药的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定头孢哌酮粉针剂中主药的含量.方法未涂层毛细管柱(75 utm× 48.5 cm.有效长度40 cm),电压30 kv,检测波长230 nm,温度20C进样50 kPa×3 s.运行缓冲液为25 mm01/L硼砂缓冲液(用磷酸调pH8.0).结果头孢哌酮在1 7.24～411 3.8 ug/ml内呈良好的线性关系,r＝0.999 9;最低检测浓度1.15ug/ml.加样回收率为99.46%,其RSD为0.81%;日内精密度RSD＜2.0%,日间精密度RSD＜3.0%.结论本法简便、快速,专属性强\准确、可靠.     

HPLC-TOF/MS分析五味子中3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中的代谢速率及代谢产物

目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率,鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型,采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量,并计算代谢速率。液相条件采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5 μm）,60%的乙腈和40%的水等度洗脱,进样量5 μL,流速0.8 mL/min,柱温30℃,运行时间30 min。质谱ESI离子源选择离子监测,正离子模式,干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,干燥气流速9.0 L/min,裂解气电压90 eV。采用HPLC-TOF/MS分析鉴别木脂素类成分的代谢产物,质谱参数与HPLC-MS的参数相同。结果 五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在0.010 22～2.044、0.044 24～2.212、0.042 32～2.116 μg/mL的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;方法学考察结果表明,日内、日间精密度RSD%均<5%,基质效应>75%,提取回收率>80%。3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中代谢的半衰期分别为：五味子甲素0.721 0 min,五味子醇乙43.58 min,五味子酯甲86.63 min,采用HPLC-TOF/MS分析鉴别出五味子甲素的7个代谢产物、五味子醇乙的6个代谢产物、五味子酯甲的4个代谢产物。结论 五味子木脂素类成分在肝微粒体中易发生代谢,这将影响木脂素类成分的生物利用度及药效。     

高效液相色谱-紫外检测法同时测定染发剂中的20种染料成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（DAD）法测定染发剂中20种染料成分的含量,对《化妆品卫生规范》中的氧化型染料的HPLC检测方法进行改进和补充。 方法 样品经乙醇-水超声提取,过滤后进样检测。色谱柱：Agilent Zorbax Bonus-RP （4.6 mm×250 mm,5 μm）; 流动相：A相为乙腈,B相为4 mmol/L磷酸盐缓冲液（pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠离子对试剂）,梯度洗脱：0～24 min,10% A; 24～26 min,10%~40% A; 26～45 min,40% A; 45～47 min,40%~80% A; 47～52 min,保持80% A不变; 流速1 mL/min; 柱温15℃,使用DAD进行检测,检测波长为280 nm,进样量5 μL。 结果 各染料成分在50 min内基线分离。在10.0～500.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均高于0.999。日内及日间精密度均小于4%,加样回收率为81.90%～119.88%。 结论 该方法简便、快速、准确,适于氧化型染发剂中染料成分的检测。     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

HPLC-TOF/MS快速鉴别白狼毒药材中的化学成分

目的 采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别.方法 色谱柱:安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18(3.0mm×50 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温20℃,紫外检测波长210 nm,进样体积5μL;飞行时间质谱采用ESI源,正离子模式监测,质量数扫描范围50～2 000.结果 从狼毒大戟提取物中得到23个稳定的色谱峰,月腺大戟提取物中得到26个稳定的色谱峰,并对其所代表的化学成分进行定性分析,发现狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分有明显差异.结论 采用HPLC-TOF/MS可以快速鉴别大戟科2种狼毒药材中的化学成分,为狼毒药材的质量控制研究及临床合理应用提供依据.     

HPLC-TOFMS法快速分离与鉴别丹香冠心注射液中的化学成分

目的采用HPLC-TOFMS对丹香冠心注射液中化学成分进行快速分离与鉴别。方法色谱柱Agilent Zorbax SB-C18柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),以0.5%醋酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(v/v),0~25 min,2%~33%B;25~30min,33%~95%B,进样量5μl,流速0.5 ml/min,柱温为30℃,飞行时间质谱配有ESI离子源,质量数扫描范围m/z 100~1000。结果采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液制液进行了在线化学成分分离,共鉴别出丹香冠心注射液中31个化学成分。结论采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液的化学成分进行快速分析鉴别,可为中药丹香冠心注射液的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷含量,并应用于该制剂质量控制指标。方法 使用：Eclipse Plus C18柱 (4.6 mm×250 mm, 5µm),乙腈:水=15:85为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长306nm,测定8批肝力保胶囊中虎杖苷含量。结果 虎杖苷在6.77-135.4µg/ml （r=0.9999）范围内呈良好线性关系,低、中,高浓度加样回收率分别为97.5% (RSD=1.98 %)、101.8%(RSD = 2.27%)、102.5%( RSD= 0.45%)。 8批肝力保胶囊中虎杖苷含量在2.07-3.50 mg/g之间。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的质量控制。