HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC-TOFMS法快速分离与鉴别丹香冠心注射液中的化学成分

目的采用HPLC-TOFMS对丹香冠心注射液中化学成分进行快速分离与鉴别。方法色谱柱Agilent Zorbax SB-C18柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),以0.5%醋酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(v/v),0~25 min,2%~33%B;25~30min,33%~95%B,进样量5μl,流速0.5 ml/min,柱温为30℃,飞行时间质谱配有ESI离子源,质量数扫描范围m/z 100~1000。结果采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液制液进行了在线化学成分分离,共鉴别出丹香冠心注射液中31个化学成分。结论采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液的化学成分进行快速分析鉴别,可为中药丹香冠心注射液的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

HPLC-TOF/MS快速鉴别白狼毒药材中的化学成分

目的 采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别.方法 色谱柱:安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18(3.0mm×50 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温20℃,紫外检测波长210 nm,进样体积5μL;飞行时间质谱采用ESI源,正离子模式监测,质量数扫描范围50～2 000.结果 从狼毒大戟提取物中得到23个稳定的色谱峰,月腺大戟提取物中得到26个稳定的色谱峰,并对其所代表的化学成分进行定性分析,发现狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分有明显差异.结论 采用HPLC-TOF/MS可以快速鉴别大戟科2种狼毒药材中的化学成分,为狼毒药材的质量控制研究及临床合理应用提供依据.     

聚电解质逐层组装的微凝胶脉冲释药系统的研制

目的制备聚电解质逐层组装的壳聚糖海藻酸钠微凝胶脉冲制剂,并对制剂的结构和体外释放行为进行考察。方法使用高压静电成囊机制备海藻酸钠壳聚糖微凝胶核心,通过静电吸附原理将聚电解质逐层包裹在微凝胶表面形成包衣层。通过单因素实验考察不同物料比对聚电解质包衣微凝胶膨胀性能、释放行为的影响。结果聚电解质包衣微凝胶外观圆整,粒径分布范围窄,体外释放时滞2.67h,时滞后药物迅速释放,3h释放量为72%。结论以壳聚糖海藻酸钠为核心,聚电解质为包衣层的微凝胶可以实现脉冲释放。     

HPLC-MS法同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸、哈巴俄苷的含量

目的建立扶正平消胶囊中4种成分含量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。方法色谱条件:Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0 min(A∶B=15∶85);30 min(A∶B=40∶60)。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),负离子电离,选择性离子监测(SIM)模式。结果龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的定量限分别为5.73、6.37、6.50和6.46 ng/ml,检测限分别为0.46、0.32、0.33和0.32 ng/ml;在相应的线性范围内,r>0.999 0;待测物与内标的峰面积之比的日内精密度和日间精密度均小于2%,平均回收率为98%～102%。结论所建立的HPLC-MS方法可同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的含量,快速、简便,实用性强。     

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

目的 提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法 采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100mm,3.5μm);流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％ ～26％ (0～ 10 min),26％ ～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min);流速0.5 ml/min;检测波长235 nm;柱温25℃;进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％ (RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷含量,并应用于该制剂质量控制指标。方法 使用：Eclipse Plus C18柱 (4.6 mm×250 mm, 5µm),乙腈:水=15:85为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长306nm,测定8批肝力保胶囊中虎杖苷含量。结果 虎杖苷在6.77-135.4µg/ml （r=0.9999）范围内呈良好线性关系,低、中,高浓度加样回收率分别为97.5% (RSD=1.98 %)、101.8%(RSD = 2.27%)、102.5%( RSD= 0.45%)。 8批肝力保胶囊中虎杖苷含量在2.07-3.50 mg/g之间。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的质量控制。     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

RP-HPLC法测定重楼中四种甾体皂苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ4种皂苷的含量测定方法,考察重楼中4种皂苷的含量。方法：采用色谱柱：Agilent SB C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱,流速0．8mL／min;紫外检测器,检测波长：210nm。结果：4种重楼皂苷的标准曲线线性良好（r〉0．9998,n=5）,回收率98．12％～104．3％,最低检测限11．8～21．0ng,最低定量限38．4-75．0ng。不同产地的重楼中4种甾体皂苷的含量差异较大。结论：该方法准确、简捷,可用于重楼中4种皂苷的定量分析．     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。