HPLC-MS法同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸、哈巴俄苷的含量

目的建立扶正平消胶囊中4种成分含量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。方法色谱条件:Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0 min(A∶B=15∶85);30 min(A∶B=40∶60)。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),负离子电离,选择性离子监测(SIM)模式。结果龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的定量限分别为5.73、6.37、6.50和6.46 ng/ml,检测限分别为0.46、0.32、0.33和0.32 ng/ml;在相应的线性范围内,r>0.999 0;待测物与内标的峰面积之比的日内精密度和日间精密度均小于2%,平均回收率为98%～102%。结论所建立的HPLC-MS方法可同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的含量,快速、简便,实用性强。     

基于网络药理学慈丹胶囊抗肝癌作用机制研究

目的 构建慈丹胶囊活性成分-作用靶点网络和蛋白相互作用网络,对靶点涉及的功能以及通路进行分析,探讨慈丹胶囊抗肝癌作用机制。方法 通过TCMSP数据库(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database and Analysis Platform, http://lsp.nwu.edu.cn/tcmsp.php)挖掘获取慈丹胶囊中丹参、当归、黄芪、莪术、鸦胆子、马钱子、冰片、牛黄、山慈菇的主要活性成分。利用GeneCard数据库(http://www.genecards.org/)和OMIM数据库 (Online Mendelian Inheritance in Man,http://www.omim.org/)预测和筛选慈丹胶囊活性成分对应靶点中与肝细胞癌相关靶点。采用Cytoscape构建活性成分-作用靶点网络,采用String数据库(http://string-db.org/)和Cytoscape软件绘制蛋白相互作用网络。采用DAVID数据库(The Database for Annotation, Visualization and Integrated Discovery,https://david.ncifcrf.gov/)对靶点进行GO (Gene ontology) 及KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes )通路分析。结果 筛选得到慈丹胶囊活性成分24个,共得100个作用靶点。网络分析结果表明,慈丹胶囊主要涉及细胞过程、生物调控、代谢过程、对化学刺激反应等生物过程。靶点通路分析结果显示,慈丹胶囊抗肝癌作用的靶点主要涉及TNF、PI3K-Akt、MAPK等信号通路。结论 慈丹胶囊抗肝癌作用具有多成分、多靶点、多通路的特点,其可能通过调节TNF、PI3K-Akt、MAPK等相关通路发挥作用。     

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

目的 提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法 采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100mm,3.5μm);流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％ ～26％ (0～ 10 min),26％ ～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min);流速0.5 ml/min;检测波长235 nm;柱温25℃;进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％ (RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.     

基于网络药理学的肝力保胶囊保肝作用机制研究

目的 对肝力保胶囊进行网络药理学研究,探讨肝力保胶囊保肝的作用机制。方法 选取肝力保胶囊化学物质组成中的活性成分,采用反向药效团匹配的方法预测活性成分的作用靶点;在此基础上,采用Cytoscape软件和String数据库分别构建肝力保胶囊"活性成分-作用靶点"的分子调控网络及蛋白-蛋白相互作用网络,最后采用DAVID数据库对靶点进行基因功能和信号通路分析。结果 筛选得到活性化合物19个,涉及作用靶点88个。网络分析结果表明,肝力保胶囊主要通过代谢过程、调节细胞死亡和对脂质的应答等生物过程,以及调节肿瘤坏死因子（TNF）、FoxO、Ras、ErbB、低氧诱导因子-1（HIF-1）和Toll样受体（TLR）信号通路来发挥保肝作用。结论 肝力保胶囊保肝作用具有多成分、多靶点、多通路的特点,其可能通过调节细胞死亡、TNF、FoxO、Ras等相关通路发挥作用。     

应用RRLC-TOFMS技术快速鉴别中药艾叶中的化学成分

目的应用快速液相色谱-高分辨飞行时间质谱（RRLC-TOFMS）技术对中药艾叶中化学成分进行快速鉴别。方法色谱分离采用Agilent Eclipse C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,A相随时间的变化：5%~30%（0~12 min）,30%~80%（12~25 min）,80%（25~30 min）,进样量1μl,流速0.35 ml/min,柱温40℃。TOFMS、电喷雾离子源（ESI）、正离子模式、质量数扫描范围m/z 100~1 500。结果一次性鉴别出艾叶中31种化学成分。结论建立基于RRLC-TOFMS技术对艾叶中化学成分快速鉴别的方法,为中药艾叶的质量控制及体内的深入研究奠定基础。     

体内胆汁酸质量浓度变化的临床意义及研究进展

胆汁酸是胆汁的主要脂质成分,在肝微粒体内由胆固醇逐步衍化而来,并由肝脏主动转运分泌入胆汁,在脂肪代谢中起着重要作用[1-2]。胆汁酸与肝胆系统疾病以及能引起胆汁酸代谢变化的其他疾病有密切关系,不同[3-5]     

第二军医大学东方肝胆外科医院胃肠外营养处方分析

全静脉营养液（total nutrient admixture,TNA）是将氨基酸、脂肪乳剂、葡萄糖、维生素、微量元素、电解质,及一些与营养支持有关的物质混合配制而成的一种静脉输液。临床上用于胃肠外营养（parenteral nutrition,PN）支持,即应用于临床需要禁食、无自主行为能力的患者以及消耗性疾病的营养支持,也常在非禁食情况下进行PN支持。研究表明,对已有营养不良或有营养风险（nutrition risk）的患者进行临床营养支持,大部分可以改善其临床结局,     

RRLC-TOF/MS鉴别防风血浆、尿液中成分及代谢产物

目的应用高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)联用技术鉴别防风入血成分及尿液中的原型成分及代谢产物,以探索防风可能的药效成分及体内代谢过程。方法采用Angilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μmid),甲醇-水流动相体系梯度洗脱,在飞行时间质谱正离子模式下扫描,利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,对照化学成分数据库,对血浆、尿液中的防风成分及代谢物进行鉴别。结果鉴别出血浆中6个防风原型成分:蔗糖、升麻苷、升麻素、紫花前胡苷元、5-O-甲基维斯阿米醇苷和3'-O-i-丁酰亥茅酚;尿液中8个原型成分:升麻苷、divaricatacid、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、(3S)-2,2-二甲基-3,5-二羟基-8-羟甲基-3,4-二氢-2H,6H-苯并-[1,2-b:5,4-b']双吡喃-6-酮、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷和汉黄芩素;及2个代谢产物:升麻素的葡萄糖醛酸苷和升麻素的同分异构体。结论该方法可靠、有效,可成功用于防风体内成分鉴别,并为进一步的药效实验提供参考和依据。