不同“发汗”条件加工玄参中核苷类成分的含量测定及灰色关联度分析北大核心CSCD

目的:建立QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同"发汗"加工条件对玄参核苷类成分含量的影响。方法:采用Atlantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(含0.1%冰醋酸),流速0.4 mL·min^(-1)梯度洗脱,用正离子多反应监测(MRM)模式测定样品中核苷类成分含量;用灰色关联度分析对核苷类成分进行综合评价。结果:玄参中10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.997 3);平均加样回收率(n=6)为98.7%~101.0%,RSD为0.96%~2.44%。玄参核苷类成分中以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同"发汗"加工条件对玄参核苷类成分含量具有一定影响,以玄参完整主根、烘箱干燥(35℃)、发汗3 d的"发汗"加工样品中核苷相对关联度质量较优。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,为揭示"发汗"加工条件对玄参化学成分的影响及建立规范、标准的玄参"发汗"初加工方法提供基础资料。     

不同采收期太子参中13种核苷类成分的含量测定研究

 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法 采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),以5 mmol·mL^-1醋酸铵(B相)-甲醇(A相)为流动相,0.4 mL·min^-1梯度洗脱:0~4.5 min,3%~4%A;4.5~8 min,4%~18% A;8~10 min,18% A;10~10.1 min,18%~3% A;10.1~13 min,3% A。正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 13种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.991 0);加样回收率为95.52%~105.07%。太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷含量较高;不同生长期太子参核苷类成分含量有所差异,6月中旬含量相对较高。结论 该方法简便、灵敏,结果准确、可靠,为探索太子参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供依据。     

重要饮片的造假现象及管理探讨

为揭露重要饮片的造假现象,探讨管理方式.对近年来监测所发现的重要饮片的质量问题进行归纳梳理和探讨.在重要饮片质量方面,存在着严重的人为造假现象,造假手段不断翻新,花样层出不穷.重要饮片的质量问题必须予以重视,饮片管理人员必须提高警惕,谨慎辨别造假饮片流入市场,对于制假售假行为予以严厉打击.     

核苷类化合物含量测定方法的研究进展

本文综述了近年来核苷类化合物含量测定方法的研究进展,包括HPLC法、毛细管电泳法、薄层色谱扫描法和紫外可见分光光度法,以期对相关研究提供参考.     

微乳薄层色谱用于黄酮类成分分离鉴定的研究

探讨微乳薄层色谱法在分离鉴定黄酮类成分中的应用。方法以６种ＳＤＳ－正丁醇－正庚烷水微乳液和为展开剂,通过聚酰胺薄层层析,分离和检测１４种中药材、饮片及中成药的黄酮类成分,考虑了微乳液类型、酸度等因素对分离效果的影响。结果含水量７５％微乳液－甲酸为适宜的展开剂。     

HPLC法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Alltech Alltima C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5 g,加水溶解并稀释至1000 ml）-甲醇（25∶75）,流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为232 nm.结果：克霉唑与硝酸益康唑在0.25~100 μg/ml范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9999,n=9）,平均回收率分别为99.87%与101.11%,RSD%分别为1.4%与1.8%.结论：为双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑联合用药的新剂型建立了简单、快速、专属性强、重现性好的含量测定方法,可用于双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的测定.     

补肾强身胶囊质量标准的研究

目的：研究制定补肾强身胶囊的质量标准。方法：对淫羊藿、女贞子进行了薄层色谱鉴别，用HPLC法测定了淫羊藿苷的含量，流动相为乙脯-水（30：70），检测波长270nm。结果：薄层色谱鉴别检出淫羊藿、女贞子，含量测定平均回收率100.7％，RSD=2.55%(n=5)。淫羊藿苷在4-36μg/ml范围内线性良好。结论：本法操作简便，方法稳定，专属性强，可作为该制剂的质量控制方法。     

抗病感口服液的TLC鉴别

目的：有效控制抗病感口服液质量。方法：采用TLC对处方中的板兰根，连翘进行了鉴别。结果：方法简单，重复性好。结论：可以有效控制本品质量。     

重视培养跨世纪的药检人才

面向２１世纪的药品技术监管工作，必须十分重视培养适应新世纪要求的高素质的中青年专业人才队伍。建立这样一支队伍不仅是必要的，而且是紧迫的。１人才培养的紧迫性从扬州市药品检验所的情况看，药检人员队伍的结构性问题日渐突出，主要表现为以下三个方面。１．１职称结构不合理，中青年人员虽具资格但缺聘任指标的矛盾已经出现。队伍人员的职称呈倒“金字塔”结构，取得高级技术职称人员已达到５７％，中高级职称的人员已超过９０％，而初级职称人员不到１０％。由此可以看出，药品检验队伍知识、技术密集，人才济济，同时也产生了职称…     

HPLC法测定荠菜中芦丁的含量

目的：建立荠菜药材中芦丁的含量测定方法。方法采用HPLC法,使用Alltech C18（250mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇－1％冰醋酸（35∶65）为流动相,流速1．0mL· min －1,检测波长257nm,柱温28℃。结果芦丁在7．587～11．38μg· mL －1范围内,线性关系良好,加样回收率为100．4％。结论本方法经济、实用、高效,可用于荠菜药材中芦丁的含量测定,控制药材质量。