液质联用技术用于醋酸阿托西班注射液中杂质结构鉴定

目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-三氟乙酸溶液(pH 3.2)(15∶10∶75),流动相B为乙腈-甲醇(60∶40),梯度洗脱，流速1.2 mL·min^-1,检测波长220 nm。UPLC-Q Orbitrap MS法采用BEH300 C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1;采用电喷雾离子源，选择正离子模式进行Full MS/dd-MS²扫描。结果:对5家企业各1批醋酸阿托西班注射液进行了有关物质测定，以面积归一化计算，含量>0.1%的杂质峰个数分别为9、10、13、9和6,总杂含量分别为0.35...     

HPLC法结合LC-MS法测定硫酸鱼精蛋白含量及肽段鉴定

目的:建立了一种同时测定硫酸鱼精蛋白中主成分纯度和含量的HPLC方法，并采用LC-MS法对肽段氨基酸序列进行鉴定。方法:HPLC方法采用的色谱柱为ThermoHypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至1.8),流动相B为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至1.8)(6.5∶93.5),梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,柱温55℃,紫外检测波长为214 nm,进样量100μL。LC-MS法先采用馏分收集方式对各肽段进行提取富集，然后液质联用采用Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C₁₈色谱柱(15 cm×0.21 cm, 1.7μm),流速为0.2 mL·min^-1,流动相A为0.1%甲酸溶液，流动相B为5%乙腈-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；Thermo Q-Exactive Plus, ESI离子源，阳离子检测模式，雾化电压为...     

植物代谢组学在根及根茎类中药材中的研究进展

随着生命科学研究的深入和仪器分析手段的进步，植物代谢组学作为一种重要的分析手段逐渐应用于根及根茎类中药材的研究。通过对植物代谢组学技术在根及根茎类中药品种鉴定、正常及外界因素影响下的种植生长及采收加工等方面的应用进行综述，为根及根茎类中药的亲缘种属鉴定、生长发育机制、炮制机制及质量安全控制等研究提供可靠依据，为其药效机制的深入挖掘、人工种植方法的改良、炮制方式的最佳选择、市售质量控制及安全性评价等方面的深入研究提供参考，使植物代谢组学技术在根及根茎类中药全产业链发展中能够更好的发挥其作用。     

离子色谱法同时测定醋酸阿托西班原料药及其注射液中的三氟乙酸与乙酸

建立了离子色谱法同时测定醋酸阿托西班(1)原料药及其注射液中的三氟乙酸(2)与乙酸(3)。采用Dionex IonPac^TM AS₂₃型阴离子柱(4 mm×25 cm,5μm)，以1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液和4.0 mmol/L碳酸钠溶液为淋洗液，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，进样量为25μL。结果显示，2、3分别在0.03～11.53μg/mL、0.01～0.20 mg/mL内线性关系良好，定量限分别为1.4、5.1 ng，检测限分别为0.7、2.5 ng。1原料药中2和3的平均加样回收率(n=6)分别为100.9%、101.8%,RSD分别为0.60%、0.74%;1注射液中2和3的平均加样回收率分别为100.4%、101.5%,RSD(n=6)分别为0.86%、0.53%。建立的方法准确、灵敏度高、重复性好，可为1中2的用量控制以及2和3的同时测定提供科学依据。     

国内外食品包装法规和标准对我国药包材标准体系建设的启示

目的 完善我国药包材标准及标准体系的构建，满足新形势下行业发展和监管要求。方法 介绍国内外食品包装材料相关的法规及标准体系的概况，并将国内外食品包装标准管理体系与药包材标准建设进行对比研究。结果 学习借鉴食品包装添加剂清单标准、原材料品种标准、检测方法标准体系的先进理念和经验，提出完善我国药包材标准及标准体系的建议与策略。结论 加快构建中国药包材标准体系有助于行业高质量发展，促进健康中国建设。     

一测多评法同时测定麻黄配方颗粒中5种生物碱

目的 建立一测多评法同时测定麻黄配方颗粒中盐酸去甲基麻黄碱、盐酸去甲基伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna^?C₍18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。以盐酸麻黄碱为内标，计算其他4种成分的相对校正因子，测定其含量。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率95.81%～100.52%,RSD 1.00%～2.49%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法快速简便，重复性好，可用于麻黄配方颗粒的质量控制。     

高效分子排阻色谱法测定抗毒素/抗血清类制品纯度

目的 建立高效分子排阻色谱法（high performance size exclusion chromatography，HPSEC）测定抗毒素/抗血清类制品纯度，并应用该方法对52批样品进行测定。方法 采用TOSOH TSKgelG3000SWxl色谱柱，以含1%异丙醇，0.2 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 7.0）为流动相，流速0.6 mL·min^-1，检测波长280 nm，进样体积20 μL，柱温室温，按面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果 选取抗毒素类和抗血清类制品各1批，在蛋白质浓度为1.2~24 mg·mL^-1时，主峰F（ab''）₂、大分子杂质峰和小分子杂质峰峰面积均与相应蛋白质浓度呈良好线性关系（n=5，r>0.999 0），重复性RSD均在0.4%~0.9%（n=6），主成分F（ab''）₂定量限分别为0.1 μg和0.2 μg，检出限分别为0.02 μg和0.1 μg，制备的供试品溶液在室温条件下12 h内各组分稳定性良好。结论 建立的HPSEC可用于抗毒素/抗血清类制品纯度的测定。     

色甘酸钠原料药及滴眼液质量标准的完善

为了更好地控制色甘酸钠(1)原料药及滴眼液的质量，该研究参照欧洲药典(EP 10.0)，采用HPLC法测定了1原料药及滴眼液中的有关物质。结果显示，18批次样品的有关物质总量为0.2%～0.4%，氧化环境会造成样品杂质含量增加。参照《中华人民共和国药典》2020年版(ChP 2020)，对1原料药及滴眼液的溶液颜色进行目视法检查，结果显示，1滴眼液的颜色与现行药典标准性状描述的“无色或几乎无色”不符。此外，测定了1滴眼液的渗透压摩尔浓度比，结果显示，15批次样品中有8批次样品达不到等渗要求，测得的最低渗透压摩尔浓度比仅为0.26。通过增修订性状、溶液颜色、渗透压摩尔浓度及有关物质项目，可更有效地控制产品质量，也为其他药品标准的提高及药典标准的制定提供了参考。     

水蛭抗凝血活性的效价单位定义与对照药材赋值研究

目的:研究水蛭抗凝血活性效价单位的定义，并考察对照药材的按定义的赋值方法和赋值的适用性。方法:先理论设计出抗凝血效价的单位定义：在50μL家兔血浆中加入20μL水蛭溶液的比例下，使家兔空白血浆的部分活化凝血酶原时间(APTT)延长0.5倍，1 mL血浆中需要的量为1个效价单位(U);在此定义下可推算出利用浓度-APTT测定值计算效价赋值的公式；然后联合5家实验室对蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材进行赋值测定和统计，将赋值结果对药材和制剂的适用性进行考察。结果:5家实验室按统一的标准操作规程，均可采用效价定义的公式，利用APTT的延长值测定出蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材的抗凝血活性，经统计蚂蟥对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为325 U、菲牛蛭对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为295 U;这2种对照药材赋值后，分别适用于蚂蝗、日本医蛭药材和制剂的抗凝血活性测定。结论:水蛭的抗凝血效价定义是科学合理的，能够通过试验进行赋值，赋值对药材和制剂均具有适用性。     

质谱技术在单克隆抗体类药物宿主细胞残留蛋白检测中的应用进展

单克隆抗体类药物是近年来生物制药领域增长率最快的一类生物技术药物，以其靶向性强、治疗效果明显等优势在癌症、自身免疫性疾病等领域应用广泛。宿主细胞残留蛋白（HCP）是其生产中无法去除且易引起免疫原性的一类工艺杂质，HCP含量测定是单抗药物质量控制中重要的一项指标。酶联免疫法（ELISA）是目前HCP检测最常用的方法，可以定量检测HCP的总量，但存在局限性。而质谱法作为一种高精密度高准确性的检测方法，已被应用于单克隆抗体类生物药物生产工艺中HCP的监测，可以与ELISA形成互补，弥补ELISA方法存在的不足，为生产条件优化、纯化效果验证提供了依据。文中将从样品前处理技术、分离技术以及数据采集技术3个方面介绍近年来质谱技术在单克隆抗体类药物HCP研究中的应用与进展，为后续质谱法应用于HCP检测研究提供了参考和指导。