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目的 建立二维超高效液相色谱-Qtof质谱联用研究注射用盐酸万古霉素杂质谱的方法,对比仿制制剂与参比制剂杂质谱一致性。方法 通过二维液相色谱在线脱盐技术,在不改变一维液相色谱条件的基础上,将目标化合物通过阀切换转换至二维液相色谱柱,在二维液相流动相的带动下进质谱,进行结构鉴定。一维色谱柱为ACQUITY UPLC CSHTM C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A为乙腈-甲醇-溶液A(3∶4∶93,V/V/V),流动相B为乙腈-甲醇-溶液A(10∶40∶50,V/V/V),溶液A为称取7.0 g Tris至约950 ml水中,经20%乙酸溶液(V/V)调节pH至约8.22,用水定容至1 000 ml制得,检测波长为280 nm;二维液相色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈;采用ESI离子化模式进行质谱扫描,离子源温度120℃,雾化气温度500℃,雾化气流速900 L/h,采集模式为MSE及MSMS。结果 对样品中存在的杂质进行... 相似文献
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目的 介绍中国药典2020年版对无菌检查用隔离系统验证和应用规范的新要求。方法 分别从生命周期内的风险控制、关键性能特点、设备结构和安装要求、增修订确认项目及初次验证体系、应用注意事项等方面探讨中国药典2020年版中的新要求。结果 修订后的质量标准基于风险建立了更全面的规范。结论 中国药典2020年版可以更好地推进无菌隔离系统在制药实验室的规范应用。 相似文献
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采用亲水作用色谱-串联质谱的动态多重反应监测模式建立瓜蒌皮注射液中35种化合物的同时定量分析方法。采用ACQUITY XBridge Amide色谱柱分离,以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(pH 3.0)为流动相A, 20 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH 3.0)∶乙腈(1∶9)混合溶液为流动相B,进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明, 35种化合物在各自浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)> 0.998 0,方法回收率范围为77.6%~118.5%。采用建立好的方法测定了10批样品,结果表明瓜蒌皮注射液中γ-氨基丁酸、葫芦巴碱、丙氨酸、苏氨酸、高丝氨酸、瓜氨酸、亮氨酸等成分含量较高,而烟酰胺、甲基琥珀酸、胞嘧啶、胆碱等成分含量较低。本研究为瓜蒌皮注射液的药效物质基础和质量标准提升研究提供了重要参考。 相似文献
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目的 研究不同脱钙液对大鼠鼻组织的脱钙作用及其病理切片染色效果。方法 选择10%乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA)、10%甲酸、5%硝酸脱钙液3种不同脱钙液,在室温静置及微波条件下,对大鼠鼻组织的脱钙时间和脱钙效果进行比较分析,综合评估骨组织经不同脱钙方法后制成病理切片质量。结果 常温条件下鼻组织经过EDTA脱钙液所需脱钙时间最长,微波条件下鼻组织经硝酸脱钙液所需脱钙时间最短,经EDTA脱钙液的鼻组织切片质量、HE染色、MASSON染色和免疫组化染色中质量最佳,硝酸脱钙液的鼻组织的切片质量最差,甲酸脱钙液的鼻组织HE染色效果较佳,MASSON和免疫组化染色质量略差。结论 EDTA脱钙液配合微波进行的鼻组织脱钙,脱钙效率明显提升,且切片和染色效果俱佳。 相似文献
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目的:使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q TOF MS法)对国内外3家企业溶菌酶的一级结构进行分析研究。方法:采用BEH300 C4(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱和BEH300 C18(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸/水溶液为流动相A,0.1%甲酸/乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1;采用Q TOF MS的电喷雾正离子模式,相对分子质量测定时采用MS模式进行扫描,氨基酸序列和二硫键连接方式测定时采用MSE模式进行扫描。结果:3种来源溶菌酶相对分子质量与理论值一致;肽图结果显示各样品的氨基酸序列均与理论一致;二硫键连接方式均为Cys6-Cys127、Cys30-Cys115、Cys64-Cys80、Cys76-Cys94。结论:UPLC-Q TOF MS法可用于溶菌酶一级结构的分析。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-三氟乙酸溶液(pH 3.2)(15∶10∶75),流动相B为乙腈-甲醇(60∶40),梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,检测波长220 nm。UPLC-Q Orbitrap MS法采用BEH300 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾离子源,选择正离子模式进行Full MS/dd-MS2扫描。结果:对5家企业各1批醋酸阿托西班注射液进行了有关物质测定,以面积归一化计算,含量>0.1%的杂质峰个数分别为9、10、13、9和6,总杂含量分别为0.35... 相似文献
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目的:建立了一种同时测定硫酸鱼精蛋白中主成分纯度和含量的HPLC方法,并采用LC-MS法对肽段氨基酸序列进行鉴定。方法:HPLC方法采用的色谱柱为ThermoHypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至1.8),流动相B为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至1.8)(6.5∶93.5),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温55℃,紫外检测波长为214 nm,进样量100μL。LC-MS法先采用馏分收集方式对各肽段进行提取富集,然后液质联用采用Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C18色谱柱(15 cm×0.21 cm, 1.7μm),流速为0.2 mL·min-1,流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为5%乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;Thermo Q-Exactive Plus, ESI离子源,阳离子检测模式,雾化电压为... 相似文献
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随着生命科学研究的深入和仪器分析手段的进步,植物代谢组学作为一种重要的分析手段逐渐应用于根及根茎类中药材的研究。通过对植物代谢组学技术在根及根茎类中药品种鉴定、正常及外界因素影响下的种植生长及采收加工等方面的应用进行综述,为根及根茎类中药的亲缘种属鉴定、生长发育机制、炮制机制及质量安全控制等研究提供可靠依据,为其药效机制的深入挖掘、人工种植方法的改良、炮制方式的最佳选择、市售质量控制及安全性评价等方面的深入研究提供参考,使植物代谢组学技术在根及根茎类中药全产业链发展中能够更好的发挥其作用。 相似文献
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建立了离子色谱法同时测定醋酸阿托西班(1)原料药及其注射液中的三氟乙酸(2)与乙酸(3)。采用Dionex IonPacTM AS23型阴离子柱(4 mm×25 cm,5μm),以1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液和4.0 mmol/L碳酸钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL。结果显示,2、3分别在0.03~11.53μg/mL、0.01~0.20 mg/mL内线性关系良好,定量限分别为1.4、5.1 ng,检测限分别为0.7、2.5 ng。1原料药中2和3的平均加样回收率(n=6)分别为100.9%、101.8%,RSD分别为0.60%、0.74%;1注射液中2和3的平均加样回收率分别为100.4%、101.5%,RSD(n=6)分别为0.86%、0.53%。建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可为1中2的用量控制以及2和3的同时测定提供科学依据。 相似文献