溶菌酶纯度测定方法的建立

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溶菌酶的纯度。方法 使用Agilent ZORBAX 300SB C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以三氟乙酸-水-乙腈(2∶700∶300)为流动相A,以三氟乙酸-水-乙腈(2∶200∶800)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为20 μL。并采用QE Plus质谱仪对其中单个最大杂质进行了相对分子质量测定。结果 建立的PR HPLC方法能够有效分离溶菌酶中主要杂质,主峰与各杂质峰均能较好分离,方法专属性强、溶菌酶在0.004～0.5 mg·mL^-1的内线性良好(r=1.000 0);定量限为0.08 μg,检出限为0.04 μg;精密度、重复性、20 h样品稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于0.5%;11批样品纯度测定结果为89%～94%;各样品中单个最大杂质峰中所含物质是相对分子质量不等的混合物。结论 建立的RP-HPLC方法可以用于溶菌酶纯度的检测。     

高效液相色谱法定量测定化妆品中聚氨丙基双胍

[目的]建立化妆品中聚氨丙基双胍(PAPB)的高效液相色谱(HPLC)定量测定方法.[方法]不同基质类型的化妆品样品经超声提取,提取液经高速离心处理,其上清液经正己烷除脂,0.22μm微孔滤膜过滤后取续滤液进样,采用Agilent Zorbax SB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)反相色谱柱,以0.02...     

三疣梭子蟹4个野生群体形态差异分析

了解梭子蟹、虾蛄中重金属镉的污染情况,及时发现食品安全问题和隐患。

对上海市市售的产自不同省份的梭子蟹、虾蛄,按不同区域和场所分类采集,并对部分样品进行组织部位制样。采用石墨炉原子吸收光谱法进行镉项目检测,并对梭子蟹和虾蛄中镉残留展开暴露评估。

124批梭子蟹中,镉检出率为100%（124/124）;63批虾蛄中,镉检出率为100%（63/63）。不同组织部位的镉含量不同,梭子蟹和虾蛄可食部位中肝胰脏镉的富集程度最高。梭子蟹肝胰脏镉平均检出值、P₅₀、P₉₅分别占每月耐受摄入量（PTMI）的52.64%、49.28%和98.65%;虾蛄肝胰脏镉平均检出值、P₅₀、P₉₅分别占PTMI的30.76%、32.04%和46.16%。

梭子蟹和虾蛄中的重金属镉平均残留量整体处于安全范围内。

     

分子生物学技术在药品微生物鉴定溯源中的应用

目的:为满足基于风险评估的微生物控制体系及药品质量全过程控制的要求,建立更加完善的药品微生物鉴定溯源标准化分子生物学技术体系。方法:总结各国药典中分子生物学标准体系的构成,并分析《中国药典》中收载的分子生物学技术及该技术在药品微生物鉴定溯源中的应用。结果与结论:分子生物学技术是进行药品微生物鉴定溯源的重要标准,不同的分子生物学鉴定方法都有其优势和局限性,需要根据需求选择最合适的方法,以期达到最佳效果。     

人凝血酶国家标准增订概况

目的:正确理解和使用2020年版《中国药典》新增各论品种“人凝血酶”,为本品种的国家标准的顺利实施提供应用指南。方法:从新增背景、国内外标准比较、关键质量属性制定过程几方面对人凝血酶各论增订情况进行简述。结果与结论:将人凝血酶企业注册标准上升为国家药典标准,有利于血液制品的科学监管。     

MFI在注射用尿激酶不溶性微粒检测中的应用

目的:研究微流成像颗粒分析技术(micro-flow imaging, MFI)在生化蛋白药物(注射用尿激酶)不溶性微粒检测中的应用,同时考察不同企业注射用尿激酶样品中不溶性微粒的现状和2种不同溶剂复溶后不溶性微粒的差异,探讨不溶性微粒的主要来源。方法:采用注射用水和注射用灭菌生理盐水分别复溶注射用尿激酶,用MFI检测其中的不溶性微粒,进行方法学验证并与药典收载的光阻法比较。结果:MFI测定5μm和15μm微粒标准品的微粒计数的准确度(偏差)分别为11.6%和8.5%,精密度(RSD)分别为1.6%和3.8%,粒径的准确度(偏差)分别为2.5%和0.8%,精密度(RSD)分别为0.59%和0.10%;MFI测定样品不溶性微粒结果中,2～10μm粒径范围的颗粒以蛋白颗粒为主,10μm粒径以上的颗粒以非蛋白颗粒为主,其中非蛋白颗粒结果与光阻法检测的不溶性微粒结果相似;不同企业生产的注射用尿激酶中不溶性微粒存在较大差异,企业A样品的不溶性微粒相对较多;2种不同溶剂复溶样品后企业A和C不溶性微粒的结果基本无差异,企业B和D不溶性微粒的结果存在较大差异,样品采用注射用灭菌生理盐水复溶后测得的不溶...     

苏合香质量标准的研究

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。     

UPLC法测定布地奈德吸入气雾剂中PBT低聚物的迁移量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法测定布地奈德吸入气雾剂中聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)低聚物迁移量。方法:采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果:PBT二聚物和PBT三聚物在0.1～10.5μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000),PBT四聚物和PBT五聚物在0.02～2.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000);各成分的平均加样回收率在94.18%～104.7%(n=6);各成分的检测限均小于0.02μg·mL^-1。在布地奈德吸入气雾剂的药液中,不同程度地检出了PBT二聚体和PBT三聚体,但均未检出PBT四聚体和PBT五聚体。结论:该方法准确可靠,选择性好,简便快速,可用于PBT低聚物迁移量的测定及气雾剂包材质量评价。     

HL60-pNL3.2报告基因法在注射用脑蛋白水解物热原检测中的应用研究

摘要：目的:探讨HL60-pNL3.2报告基因法在注射用脑蛋白水解物热原检测中的应用。方法:参照2020年版中国药典细菌内毒素检查法（通则1143）,确定注射用脑蛋白水解物最小有效浓度。参照中国药典《体外热原检查法（报告基因法）》公示稿,干扰实验探讨脑蛋白水解物对热原测定是否存在干扰,并用本实验室建立的HL60-pNL3.2报告基因法对8个厂家生产的16批脑蛋白水解物进行热原测定。结果:注射用脑蛋白水解物最小有效稀释浓度为0.25 mg·ml-1。1 mg·ml-1浓度的脑蛋白水解物溶液对热原测定无干扰。用建立的方法对8个厂家生产的16批注射用脑蛋白水解物进行热原测定,结果均符合规定。结论:HL60-pNL3.2报告基因法具有不使用动物、操作简单、快速、检测热原谱广,可对热原进行定量的优点,可用于注射用脑蛋白水解物热原检测。     

QuPPe-高效液相色谱-串联质谱法测定3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时检测3种根茎类药材中植物生长调节剂矮壮素和甲哌鎓残留的方法。方法 以1%甲酸甲醇-水(1∶1)为提取溶剂、以分散固相萃取粉末PXA为净化材料的改良QuPPe方法,对药材中矮壮素和甲哌鎓进行充分提取并对提取液进行净化;采用正离子的质谱扫描模式对待测物实现单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。结果 新建方法按照欧盟标准SANTE 11312/2021进行方法学验证,2种化合物线性关系良好(r>0.99),定量限20μg/kg,检出限10μg/kg;加样回收率在76.7%～105.0%之间,日内精密度和日间精密度RSD均小于10%,满足欧盟方法学考察相关要求。结论 新建方法可用于3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留的检测。