新型冠状病毒肺炎疫情下进口冷链食品精准管控的上海模式

为严防严控新型冠状病毒通过进口冷链食品输入的传播风险,上海围绕"一个方案",坚持"三点一库",推动"四驱联动",建立"沪冷链"信息化溯源系统等运行机制,基本形成多层次、全覆盖、可追溯的进口冷链食品全流程闭环管控体系,打造进口冷链食品精准管控的上海模式.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的分析方法。方法样品经60 mmol·L-1氢氧化钠?甲醇（1∶1）溶液超声提取,离心,经微孔滤膜过滤后,用SVEA C8柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）分离,以15 mmol·L-1（pH=3.0）磷酸二氢钾缓冲溶液?乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量。结果回收率均在87.66%~108.96%,相对标准偏差（RSD）均在0.6%~3.3%,两种化合物检出限（LOD）分别为0.020%和0.015%。测定10批标签标识有壬二酸或壬二酰二甘氨酸钾化妆品,其中7批检出壬二酸,1批检出壬二酰二甘氨酸钾。结论该方法快速简便、灵敏度高,适用于市售化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的测定。     

重复性测定结果可接受性检查方法在滴定液标定中的应用

目的 总结分析我国国家标准和中国药典滴定液标定结果可接受性检查方法,对食品药品检验系统滴定液标定的管理提供建议。方法 查阅国内相关标准、规定以及文献,总结现状、分析问题、提出相应对策。结果与结论 应建立食品、保健食品和化妆品滴定液标定方法的技术指导文件,积累标定数据计算检验机构内部的标定重复性标准差,建立动态更新的数据库,进一步加强应用于国标方法滴定液的管理办法。     

夫西地酸乳膏流变学性质的一致性评价研究

目的 对夫西地酸乳膏参比制剂及仿制制剂进行流变学性质的一致性评价研究。方法 采用马尔文流变仪对夫西地酸乳膏参比制剂及仿制药进行流动曲线、屈服应力、线性黏弹性、蠕变恢复、黏度测定等几个方面的对比研究。结果 参比制剂及仿制药均为剪切变稀型非牛顿流体;屈服应力大小相当;公共线性黏弹区为0.01～1 Pa,且在该范围内,两者弹性模量均大于黏性模量;蠕变恢复曲线可知两者均为黏弹性体;在不同剪切速率条件下,两者动力黏度大小相当。结论 该仿制夫西地酸乳膏与参比制剂的流变学性质基本一致。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的 建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果 在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均＞0.99.酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯...     

人凝血酶国家标准增订概况

目的:正确理解和使用2020年版《中国药典》新增各论品种“人凝血酶”,为本品种的国家标准的顺利实施提供应用指南。方法:从新增背景、国内外标准比较、关键质量属性制定过程几方面对人凝血酶各论增订情况进行简述。结果与结论:将人凝血酶企业注册标准上升为国家药典标准,有利于血液制品的科学监管。     

MFI在注射用尿激酶不溶性微粒检测中的应用

目的:研究微流成像颗粒分析技术(micro-flow imaging, MFI)在生化蛋白药物(注射用尿激酶)不溶性微粒检测中的应用,同时考察不同企业注射用尿激酶样品中不溶性微粒的现状和2种不同溶剂复溶后不溶性微粒的差异,探讨不溶性微粒的主要来源。方法:采用注射用水和注射用灭菌生理盐水分别复溶注射用尿激酶,用MFI检测其中的不溶性微粒,进行方法学验证并与药典收载的光阻法比较。结果:MFI测定5μm和15μm微粒标准品的微粒计数的准确度(偏差)分别为11.6%和8.5%,精密度(RSD)分别为1.6%和3.8%,粒径的准确度(偏差)分别为2.5%和0.8%,精密度(RSD)分别为0.59%和0.10%;MFI测定样品不溶性微粒结果中,2～10μm粒径范围的颗粒以蛋白颗粒为主,10μm粒径以上的颗粒以非蛋白颗粒为主,其中非蛋白颗粒结果与光阻法检测的不溶性微粒结果相似;不同企业生产的注射用尿激酶中不溶性微粒存在较大差异,企业A样品的不溶性微粒相对较多;2种不同溶剂复溶样品后企业A和C不溶性微粒的结果基本无差异,企业B和D不溶性微粒的结果存在较大差异,样品采用注射用灭菌生理盐水复溶后测得的不溶...     

苏合香质量标准的研究

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。     

UPLC法测定布地奈德吸入气雾剂中PBT低聚物的迁移量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法测定布地奈德吸入气雾剂中聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)低聚物迁移量。方法:采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果:PBT二聚物和PBT三聚物在0.1～10.5μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000),PBT四聚物和PBT五聚物在0.02～2.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000);各成分的平均加样回收率在94.18%～104.7%(n=6);各成分的检测限均小于0.02μg·mL^-1。在布地奈德吸入气雾剂的药液中,不同程度地检出了PBT二聚体和PBT三聚体,但均未检出PBT四聚体和PBT五聚体。结论:该方法准确可靠,选择性好,简便快速,可用于PBT低聚物迁移量的测定及气雾剂包材质量评价。     

HL60-pNL3.2报告基因法在注射用脑蛋白水解物热原检测中的应用研究

摘要：目的:探讨HL60-pNL3.2报告基因法在注射用脑蛋白水解物热原检测中的应用。方法:参照2020年版中国药典细菌内毒素检查法（通则1143）,确定注射用脑蛋白水解物最小有效浓度。参照中国药典《体外热原检查法（报告基因法）》公示稿,干扰实验探讨脑蛋白水解物对热原测定是否存在干扰,并用本实验室建立的HL60-pNL3.2报告基因法对8个厂家生产的16批脑蛋白水解物进行热原测定。结果:注射用脑蛋白水解物最小有效稀释浓度为0.25 mg·ml-1。1 mg·ml-1浓度的脑蛋白水解物溶液对热原测定无干扰。用建立的方法对8个厂家生产的16批注射用脑蛋白水解物进行热原测定,结果均符合规定。结论:HL60-pNL3.2报告基因法具有不使用动物、操作简单、快速、检测热原谱广,可对热原进行定量的优点,可用于注射用脑蛋白水解物热原检测。