梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量

目的用HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量。方法色谱柱：TSK-GEL G2000 SWXL柱（7.8mm×300 mm,5μm）,流动相：20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈（90∶10）;流速为0.6 mL·min-1;ELSD条件：漂移管（气化室）温度103℃,氮气流速2.3 L·min-1。结果该测定方法线性范围为：2.259~28.235μg,线性关系良好（r=0.997 8）;加样回收率为102.5%（n=6,RSD=1.73%）;重复性试验的RSD为0.60%（n=6）。结论本方法快速、准确、稳定,可用于莪术油注射液中聚山梨酯80的质量控制。     

用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠

目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠。方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段。TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25∶25∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65∶35),流速为1.0ml.min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃,鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定)。结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠。结论:本手段能有效地打击假药。     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。     

HPLC测定硫唑嘌呤片有关物质

目的采用高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%醋酸钠溶液(18∶82)为流动相,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为300 nm。结果硫唑嘌呤片中的2个典型杂质6-巯基嘌呤和5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的线性范围均为0.125~1.80μg.mL 1(r分别为0.999 7和0.999 9),检出限分别为0.787 ng和0.933 ng,平均回收率为100.3%(RSD=0.64%)和100.0%(RSD=0.14%)。结论高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质简便、快速,测定结果准确、可靠。     

芪百汤对老年耐多药肺结核患者免疫功能的影响

目的 :研究芪百汤对老年耐多药肺结核患者免疫状态的调节作用。方法 :6 0例老年性耐多药肺结核患者随机分为中西医结合治疗组和西药对照组 ,采用相应药物治疗。观察两组治疗前后 T淋巴细胞亚群(TL CFU )以及可溶性白细胞介素 2受体 (s IL 2 R)含量的变化 ,同时以 4 0例健康人为对照。结果 :6 0例耐多药肺结核患者治疗前 CD3、CD4及 CD4 /CD8比值均明显低于健康对照组 (P均 <0 .0 1) ,中西医结合治疗后CD3、CD4、CD4 /CD8显著升高 (P<0 .0 5或 P<0 .0 1) ,CD8明显下降 (P<0 .0 5 ) ,上述改变均较西药对照组为优。 6 0例耐多药肺结核患者 s IL 2 R含量显著高于健康对照组 (P<0 .0 1) ,中西医结合治疗后 s IL 2 R含量显著下降 (P<0 .0 1) ,且较西药对照组明显 (P<0 .0 1)。结论 :老年耐多药肺结核患者存在严重的细胞免疫功能低下和失调 ,TL CFU和 s IL 2 R可评估患者的机体免疫平衡状态。芪百汤对老年性耐多药肺结核患者的免疫状态具有良好的调节作用     

IL-10在大鼠心肌缺血再灌注中的变化及意义

目的探讨大鼠心肌缺血再灌注过程中血清IL-10浓度及意义,为临床诊断IRI提供实验依据。方法将大鼠随机分成假手术组(对照组,n=21),缺血/再灌注(模型组)和甲基强的松龙治疗组(药物组,n=21)3组,每组内再随机分成缺血0.5h(n=7)、再灌注0.5h(n=7)再灌注2h(n=7)三个亚组。在心肌缺血前用甲基强的松龙(30mg/kg)对药物组大鼠预处理。分别测定缺血0.5h、再灌注0.5h及2h血清中IL-10的含量和心肌组织中MPO含量。结果①对照组IL-10无明显变化,模型组与药物组自缺血0.5h、再灌注0.5h至2hIL-10呈逐渐升高趋势,差异具有显著性意义(模型组:F=26.075,P<0.01;药物组:F=39.263,P<0.01),两两比较差异具有显著性意义(P<0.05);各时段内,自对照组、模型组、药物组IL-10明显升高,差异具有显著性意义(缺血0.5h:F=85.383,P<0.05;再灌注0.5h:F=64.923,P<0.01;再灌注2h:F=131.727,P<0.01),两两比较差异具有显著性意义(P<0.05)②对照组心肌组织MPO活性无明显变化;模型组和药物组中,心肌组织MPO含量随着再灌注时间延长而升高,并随着再灌注时间进一步延长而略有降低,差异具有显著性意义;模型组F=4.153,P<0.05;药物组F=8.725,P<0.01);相应时段内,对照组、药物组、模型组差异具有显著性意义(缺血0.5h:F=403.785,P<0.01;再灌注0.5h:F=119.8     

毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量

 目的 建立毛细管柱 GC 法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。 方法 通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和 2- 碘丙烷,毛细管柱 GC 法测定碘甲烷和 2- 碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量。采用 DB - 624 石英毛细管柱（ 30 m × 0.53 mm , 3.0 μ m ）;检测器 : 氢火焰离子化检测器;柱温 : 程序升温, 100 ℃ 保持 10 min ,然后以 50 ℃ ·min^-1 升温至 230 ℃ ,保持 2 min ;进样口温度 200 ℃ ;检测器温度 250 ℃ ;载气 : 氮气;流速： 3.0 mL·min^-1 。以正辛烷为内标物 , 内标法定量。 结果 甲氧基在（ 2.443 ～ 19.57 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 1 , n =7) ,回收率 98.8%(RSD=0.64% , n=9) ;羟丙氧基在（ 0.4351 ～ 7.494 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 5 , n =7) ,回收率 99.1%(RSD=0.45% , n=9) ;分析了 3 批样品,甲氧基的含量为 29.0% ～ 29.4% ,羟丙氧基的含量为 8.48% ～ 8.61% 。 结论 本法专属性强,分离度高,操作简便,结果准确,为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法。     

番茄红素对环孢素所致大鼠肾毒性的保护作用

目的:研究番茄红素(lycopene,LP)对环孢素(cyclosporine,CsA)所致肾功能衰竭的保护作用及机制。方法:雄性SD大鼠po给予溶媒或LP(10mg/kg)6d后,再联合给予0.9%氯化钠注射液或CsA(50mg/kg)14d,观察大鼠肾功能与肾脏组织的结构改变。结果:连续14d给予CsA可致大鼠体重下降,血清肌酐(creatinine,Crea)和尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)水平显著升高、肌酐清除率(creatinine clearance,Ccr)和肾脏抗氧化活性下降,肾脏组织出现大量细胞排列紊乱和小管萎缩。提前给予LP可以有效增加肾脏抗氧化能力,逆转CsA所致的大鼠体重下降和肾功能衰竭,降低大鼠血清Crea和BUN而提高体内Ccr;组织病理学检测也证实LP可有效的拮抗CsA引起的肾小管变性萎缩。结论:LP能有效拮抗CsA所致的大鼠肾功能衰竭,其作用与LP可以增强CsA大鼠抗氧化能力有关。     

慢性意识障碍患者结局预测模型的系统综述北大核心CSCD

目的系统评价慢性意识障碍患者结局预测模型的组成因子和准确率。方法采用主题词检索方式,检索PubMed、Web of Science、中国知网、万方数据建库至2021年9月30日慢性意识障碍患者结局预测模型的相关文献,提取内容为作者、出版年份、研究对象、监测项目、主要结局指标和结论。结果共返回文献4313篇,最终纳入37篇,文献类型包括随机对照试验、队列研究,发表时间主要集中在2012年至2021年,研究对象为慢性意识障碍患者,预测模型的组成因子包括临床量表、神经影像学检查、神经电生理学检查和实验室指标。结论预测模型对慢性意识障碍患者的远期结局有一定的参考价值。目前的预测模型大多数只由有限的一项或几项技术手段构成,准确率参差不齐,其中昏迷恢复量表修订版、默认网络、联合多种诱发电位的脑电图分析相关的预测模型具有较高准确率,但尚未建立统一的适配标准。