RP-HPLC-DAD法同时测定吴茱萸汤中7个生物碱和2个黄酮苷含量(英文)

建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测 (RP-HPLC-DAD) 法同时测定经典名方吴茱萸汤中7个生物碱 (去氢吴茱萸碱、10-羟基吴茱萸次碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-正壬基-4(1H)喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱) 和2个黄酮苷 (异鼠李素-7-O-芸香糖苷和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)的含量。RP-HPLC分离应用反相C18 色谱柱, 甲醇-1%醋酸水溶液梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为300 nm。上述9个分析物达到基线分离, 标准曲线线性关系良好(r2>0.9941), 日内和日间精密度和准确度符合分析方法学要求, 加样回收率为90.13%-102.48% (RSDs<3.6%)。经方法学验证, 所建立的方法适用于吴茱萸汤物质基础的质量控制。     

高效液相色谱法测定北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量(英文)

建立了北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的反相高效液相含量测定方法。采用Agilent Zorbax SB-Aq C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱; 0.05%磷酸 (A) 和甲醇 (B) 梯度洗脱; 流速1.0 mL/min; 检测波长310 nm和350 nm。木犀草素和毛蕊花糖苷分别在0.0341-0.8172 mg/mL (r2 = 0.9999)和0.0708-2.832 mg/mL (r2 = 0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为102.7%和98.3%。15批北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量差异明显。本文首次报道了北刘寄奴药材中毛蕊花糖苷的含量测定方法。     

HPLC法测定白木香叶和远志地上部分芒果苷的含量

目的:建立测定白木香叶和远志地上各部分(包括远志整个地上部分、远志叶和远志茎)芒果苷含量的高效液相色谱法,为寻找富含芒果苷的植物资源奠定基础。方法:采用Kromasil 100C18(4.6 mm"250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液(15∶85)为流动相,等度洗脱10 min,流速为1 mL.min-1,检测波长为258 nm,柱温为30℃。结果:在本色谱条件下,芒果苷和样品中其他成分分离良好,并且浓度在0.116～580μg.mL-1范围内线性良好。加样回收率(n=6)分别为97.5%(白木香叶),97.3%(远志地上部分),97.1%(远志叶),98.5%(远志茎);RSD分别为1.6%,2.1%,1.8%,0.21%。结论:本方法操作简单、快捷、准确,重复性好,可用于测定白木香叶、远志地上部分等不同来源植物中芒果苷的含量。     

《药物分析》课程本科教学改革和思考

目的　分析《药物分析》课程在当今药学本科教育培养过程中的现状,探索《药物分析》课程在新时代药学教育背景下的教学改革与创新,构建符合药学培养要求、满足社会市场需要的复合型药学人才培养模式。方法　第一阶段,开展教学改革的建议和需求调查;第二阶段,开展《药物分析》课程改革探索与实践;第三阶段,教学效果评价。结果　需求调查显示《药物分析》课程的教学内容、课程设计、教学手段亟须进一步优化和拓展。结论　该课程通过调整教学内容、拓展教学手段、创新多元化实践教学、融入"课程思政"建设等,激发了学生的学习兴趣和创新精神,强化了学生理论素养和实践能力,培养了其国际化视野和崇高的职业道德。     

基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究

目的：为进一步提升栀子药材的质量评价方法,该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成分（京尼平苷酸、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ）含量检测方法。方法：采用超高效液相色谱法,Waters Acquity UPLC BEH-C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL·min^-1;检测波长分别为240nm、440nm。在优化的色谱条件下,4个有效成分浓度在0.0065-96μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数（R²）不低于0.9995,检测限为0.0386-0.1875μg·mL^-1。结果：对不同产地12批栀子药材的含量测定表明,不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异,其中栀子苷、西红花苷-Ⅰ含量分别为2.44%-6.96%、1.26%-3.04%。同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指纹图谱,并采用多元统计方法（相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA）对不同样品测定结果进行了分析和探讨。结论：所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

荆防颗粒中抑制新型冠状病毒蛋白酶3CLpro及PLpro的活性成分

目的：荆防颗粒是新型冠状病毒肺炎预防及轻症治疗的推荐用药,本文结合化学成分分析及活性检测,阐明其潜在的活性成分。方法：采用酶学方法测定荆防颗粒提取物对新型冠状病毒3-chymotrypsin-like protease (3CL^pro)、papain like protease (PL^pro)、spike protein receptor-binding domain (S-RBD)及人cyclooxygenase-2 (COX-2)的抑制活性,利用氨水引咳小鼠模型测试其止咳作用;基于liquid chromatography-mass spectrometry(LC/MS)技术对荆防颗粒进行化学成分定性、定量分析,阐明其化学组成;采用酶学实验、分子对接、定点突变等方法测定荆防颗粒中抑制3CL^pro、PL^pro的主要活性成分并阐明可能的作用机制。结果：荆防颗粒提取物对新型冠状病毒3CL^pro、PL^pro蛋白酶具有一定的抑制作用,且具有COX-2抑制活性及止...     

Microbial transformation of asiatic acid by Alternaria longipes

Asiatic acid is a major pentacyclic triterpene isolated from Centella asiatica. It shows a variety of bioactivities. In order to obtain its derivatives, potentially useful for detailed pharmacological studies, the substrate was subjected to incubations with selected micro-organisms. In this work, asiatic acid was converted into three new compounds: 2α,3β,23,30-tetrahydroxyurs-12-ene-28-oic acid (1), 2α,3β,22β,23-tetrahydroxyurs-12-ene-28-oic acid (2), and 2α,3β,22β,23,30-pentahydroxyurs-12-ene-28-oic acid (3) by the fungus Alternaria longipes AS 3.2875. The structures of the three metabolites were determined by 1D and 2D NMR spectral data.     

Eight new bibenzyl derivatives from Dendrobium candidum

Eight bibenzyl derivatives, namely dendrocandins J–Q (1–8), were isolated from the stems of Dendrobium candidum. Their structures were elucidated by 1D and 2D NMR experiments and mass spectrometry. Compounds 1–8 were examined for antioxidant activity by 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl free radical scavenging assay, and the IC₅₀ values were 36.8, 70.2, 45.0, 60.5, 87.6, 50.4, 22.3, and 30.3 μM, respectively.