复方口腔溃疡贴膜剂的制备及质量控制

目的制备复方口腔溃疡贴膜剂并建立其质量控制方法。方法以亲水性高分子材料羧甲基纤维素钠为主要辅料制备复方口腔溃疡贴膜剂,采用高效液相色谱法测定其中醋酸地塞米松的含量。结果醋酸地塞米松质量浓度线性范围为1．0-50．0μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为97．87％,RSD=0．99％（n=6）。结论该制剂工艺简单、稳定性好、质量可控。     

电喷雾离子阱质谱检测亮菌甲素琥珀酸单酯的负离子裂解途径

目的采用电喷雾离子阱（ESI-MS）质谱技术研究亮菌甲素琥珀酸单酯（ArAAE）的结构和裂解途径。方法采用蠕动注射泵直接进样,ESI-MS负离子模式检查,流速为0.3 mL/h,毛细管电压为4 500 V,雾化器压力、干燥器流速和干燥器温度分别为10 psi、5 L/min和350℃,质量扫描范围m/z 100～500。结果采用ESI-MS获得了m/z 333[M-H]-,采用ESI-MS2获得了m/z 233碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 215,203,189,177,171,163,147和135等碎片离子。ESI-MS和ESI-MS2主要有一种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 203,189和163特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征。结论ESI-MS负离子模式下适用于检测亮菌甲素琥珀酸单酯各级碎片裂解,归属了主要的碎片裂解途径,其方法快速、简便,为进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供试验依据。     

HPLC测定决明降脂茶中芦荟大黄素的含量

目的:建立测定决明降脂茶中芦荟大黄素含量的HPLC方法.方法:采用Dionex-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶0.1％磷酸(82∶18)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:芦荟大黄素在2.42～48.4 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.2％,RSD小于2.0％.结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液配伍的稳定性考察

目的考察盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定配伍液中盐酸曲马多与甲磺酸罗哌卡因在72 h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、不溶性微粒及pH值变化。结果盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍后,在室温条件下放置72 h内的配伍液含量、外观、不溶性微粒与pH值等几项指标均未见明显变化。结论在室温条件下,盐酸曲马多注射液与甲磺酸罗哌卡因注射液在0.9%氯化钠注射液中72 h内均保持稳定。     

注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康配伍稳定性考察

目的 考察注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法 在(25±1)℃下,采用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液8h内头孢地秦钠与氯诺昔康的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、pH值及不溶性微粒变化,结果 在室温下配伍液8h内的含量、pH、不溶性微粒及外观均无明显变化.结论 室温条件下,注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中8h内稳定.     

衍生化高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠和电喷雾离子阱质谱法分析其衍生物

目的:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法:阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C₁₈色谱柱(5.0 μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸(用氢氧化钠调pH 7.16)(25:5:70)为流动相,测定阿仑膦酸钠的含量,并用ESI-MS获得质谱图对其衍生化产物的主要碎片进行分析。结果:在负离子模式下,阿仑膦酸钠的衍生化产物主要碎片离子为m/z 470、426、408、366、344和326。阿仑膦酸钠质量浓度在1~40 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,最低检测限为0.2 mg·L^-1。结论:该HPLC-UV柱前衍生法样品处理简单,测定灵敏,准确度高,可以用来测定阿仑膦酸钠片剂含量。ESI-IT-MS分析为进一步对阿仑膦酸钠的体内代谢过程与结构修饰研究提供了理论指导和实验依据。     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法-二极管阵列检测器考察炎琥宁在更昔洛韦葡萄糖注射液中的配伍稳定性

目的考察室温（20±1）℃下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据。方法采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定炎琥宁与更昔洛韦配伍后0-6 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果6 h内混合液外观、pH及含量均无明显变化。结论在室温（20±1）℃条件下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液6 h内可以配伍使用。     

美洛西林钠与卡络磺钠在5%葡萄糖注射液中配伍稳定性考察

目的:考察室温(25℃)下注射用美洛西林钠与注射用卡络磺钠在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性。方法:采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器分别测定美洛西林钠与卡络磺钠在5%葡萄糖注射液中配伍后0～4 h内的含量及pH变化,并观察配伍液的外观变化。结果:4 h内注射用美洛西林钠与注射用卡络磺钠在5%葡萄糖注射液中配伍液外观、pH及含量均无明显变化。结论:在室温(25℃)下,注射用美洛西林钠与注射用卡络磺钠在5%葡萄糖注射液中4 h内配伍稳定。     

盐酸曲马多与盐酸甲氧氯普胺在静脉镇痛泵中配伍的稳定性考察

目的：考察盐酸曲马多注射液与盐酸甲氧氯普胺注射液在静脉镇痛泵中的配伍稳定性。方法：在室温条件下,观察与测定盐酸曲马多注射液与盐酸甲氧氯普胺注射液在静脉镇痛泵中配伍后的外观、不溶性微粒及pH值变化,并用高效液相色谱法测定配伍液中二者的含量变化。结果：室温72h内,盐酸曲马多与盐酸甲氧氯普胺在静脉镇痛泵（0．9％氯化钠注射液）中混合后的外观、pH、不溶性微粒、含量均无明显变化。结论：在室温条件下,盐酸曲马多注射液与盐酸甲氧氯普胺注射液在静脉镇痛泵中混合后72h内均保持稳定。