顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中5种有机溶剂的残留量

摘要:目的 建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯有机残留溶剂的方法。方法 选用顶空气相色谱法,采用检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,色谱柱为安捷伦DB-624毛细管柱（30m×0.32mm, 1.8μm）,溶剂为DMSO,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,分流比为10:1,程序升温,N2为载气,H2和空气为燃气,顶空平衡温度85℃,平衡时间30min,进样体积1μL。结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,分离度均>1.5,理论塔板数均>10 000;在考察质量浓度范围内线性关系良好（乙醇r=0.999 8,丙酮r=0.999 8,三氯甲烷r=0.999 7,吡啶r=0.999 6,甲苯r=0.999 4）;定量限分别为19.83、4.50、48.28、10.44、2.08 μg/mL;检测限分别为3.97、0.90、9.66、3.07、0.69 μg/mL;重复性RSD均<2.5%;平均回收率为102.40%~106.45%;对照品溶液在24h内稳定性良好。结论 该方法操作简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中有机溶剂残留量的控制。     

消化科住院患者的健康自测

目的：了解消化科住院患者的自测健康状况，并与正常人群对照。 方法：于2002-01／06随机选取广州市白云区解放军第一五七医院消化科住院患者（包括胃肠道炎症、溃疡、消化道出血、肝胆胰病变及消化道肿瘤）50例，同时依据性别、年龄（&;#177;5岁）与消化系统疾病住院患者按1：1配对，随机在广州市白云区社区人群中选取50例正常人作为对照人群。采用自测健康评定量表修订版进行健康状况现场测试。自测健康评定量表包含：生理健康子量表（身体症状与器官功能、日常生活功能、身体活动功能）、心理健康子量表（正向情绪、心理症状与负向情绪、认知功能）、社会健康子量表（角色活动与社会适应、社会资源与社会接触、社会支持）3个分量表，9个维度的内容，主要评定各分量表总分和自测健康评定量表总分，以及分量表各维度内容评分。患者于住院前及住院接受治疗1周后测试。对照人群在统一指导下，完成量表的自评。每人完成该量表的测试大约需要15min。 结果：消化科住院患者首次现场测试量表回收率94％，正常对照人群96％。在首次参与测试的消化科住院患者中，胃肠道炎症、溃疡及消化道出血占64％，肝胆胰病变占28％，消化道肿瘤占8％。消化科住院患者及正常人群的首次测试量表的完成率均为96％。消化科患者住院接受治疗1周后测试量表的回收率为100％，量表的完成率为94％。①住院前消化科患者与正常人群在身体症状与器官功能、日常生活功能、身体活动功能、生理健康子量表总分、心理症状与负向情绪、认知功能、心理健康子量表总分、角色活动与社会适应、社会资源与社会接触以及自测健康评定量表总分方面的评分均低于正常人群，差异有显著性意义（P〈0．05）。②患者住院治疗后1周后自测健康评定量表各维度评分与其治疗前接近，差异均无显著性意义（P〉0．05）。 结论：消化科住院患者的自测健康比正常人群差。患者住院后经1周的短时间治疗后，自测健康状况（生理、心理和社会健康状况）无明显变化。说明自测健康评定量表可作为评价消化系统疾病患者健康状况的有效方法和工具。     

腹腔镜十二指肠乳头肿瘤局部切除术（附2例报告）

目的探讨腹腔镜十二指肠乳头肿瘤局部切除的安全性和可行性。方法我院2010年9月和2012年6月完成2例完全腹腔镜下十二指肠乳头肿瘤局部切除术。术中应用肠壁似“∫”形切ISl防止肠腔狭窄,边切除边缝合方式重建胆肠及胰肠通道,并放置胰管内支撑管。结果2例顺利完成。病例1：手术时间195min,出血量220ml。术后48h排气,无并发症。术后病理：十二指肠乳头绒毛管状腺瘤,伴重度不典型增生,基底部切缘阴性。病例2：手术时间300min,出血量400ml。术后72h排气。术后病理：十二指肠乳头腺癌伴黏液细胞癌,基底部切缘阴性。结论腹腔镜十二指肠乳头肿瘤局部切除术安全、可行。     

功能化氧化石墨烯负载氟尿嘧啶制备及体外释放研究

目的 通过β环糊精(β-CD)功能化氧化石墨烯(graphene oxide,GO)负载氟尿嘧啶(5-Fu),以增加5-Fu释放时间。方法 采用改进Hummers方法制备GO,使GO与β-CD酯化得到功能化GO-β-CD负载5-Fu。采用高效液相色谱法(HPLC)测定GO-β-CD-5-Fu的体外释放度。利用紫外、傅立叶变换红外、透射电镜、扫描电镜和拉曼光谱分别对GO,GO-β-CD,GO-β-CD-5-Fu表征测定。结果 GO功能化、负载均成功,负载率为105%。HPLC测定结果表明GO-β-CD-5-Fu突释效应减弱,呈梯度释放。T_1/2为(4.5±0.08)d。结论 GO-β-CD负载5-Fu成功,体外释放时间增加,T1/2提高了324倍。     

氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯衍生物对高脂血症模型大鼠的降血脂及抗氧化作用研究

目的:研究氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯(AZ)衍生物对高脂血症模型大鼠的降血脂及抗氧化作用。方法:取10只大鼠作为空白对照组,另80只大鼠建立高脂血症模型后随机均分为模型组、AZ(83 mg/kg)组、AZ甲醇酯(86.3 mg/kg)组、AZ乙醇酯(89.3 mg/kg)组、AZ苯酚酯(99.5 mg/kg)组、AZ对氯苯酚酯(106.8 mg/kg)组、AZ对甲基苯酚酯(102.5 mg/kg)组和阳性对照(非诺贝特100 mg/kg)组。除空白对照组和模型组大鼠灌胃0.5%羧甲基纤维素钠生理氯化钠溶液外其余各组大鼠给予相应药物,每日1次,连续2周,每周称体质量2次。末次给药后禁食12 h静脉取血,测定血清中总胆固醇(TC)、高脂血症(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平和超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)活性。结果:与空白对照组比较,其他各组大鼠的体质量差异无统计学意义(P>0.05);模型组大鼠血清中TC、TG、LDL-C、MDA水平均明显增加(P<0.05或P<0.01),HDL-C、SOD、CAT水平明显降低(P<0.01)。与模型组比较,AZ组及其衍生物组大鼠血清中TC、TG、LDL-C、MDA水平均明显降低(P<0.05或P<0.01),SOD、CAT水平明显升高(P<0.01),HDL-C水平仅阳性对照组明显增加(P<0.01)。结论:AZ及其衍生物对高脂血症模型大鼠有一定的降血脂和抗氧化作用。     

不同生活方式对广州市城镇居民亚健康状况的影响

目的评价不同生活方式对广州市城镇居民亚健康状况的影响,探讨其亚健康的影响因素。方法采用分层随机抽样,用SHMS V1.0对广州地区2390名城镇居民的亚健康状况进行调查。结果单因素分析结果显示:SHMS V1.0得分在吸烟(t=-2.068),喝酒(F=1.269),吃早餐(F=26.075),睡眠时间(F=22.560),参加体育锻炼(F=52.896),伏案(F=11.503)分布上差异有统计学意义(P0.01)。多因素逐步回归结果显示:睡眠时间、吸烟、体育锻炼、喝酒、早餐习惯、熬夜是对城镇居民亚健康状况量表总分的主要影响因素,差异有统计学意义(P0.05)。结论影响广州市城镇居民亚健康状况的生活方式主要有睡眠时间、吸烟、体育锻炼、喝酒、早餐习惯、熬夜、伏案等。     

亚健康评定量表评价华南地区大学生亚健康状况的信效度

目的考量亚健康评定量表(SHMS V1.0)应用于大学生亚健康状况测量的信效度。方法选取华南地区1200名大学生,采用亚健康评定量表对其进行现场调查,研究量表内部一致性信度、分半信度、结构效度、内容效度、效标效度。结果 SHMS V1.0的Cronbach'sα系数为0.904,分半信度为0.778。各条目得分与其所属维度得分的相关性均较大(r=0.643~0.879),而与其他维度得分的相关系数较低(r=0.071~0.416)。各维度分与其子量表分的相关系数均较大(r=0.595~0.913),而与其他子量表分相关系数较低(r=0.244~0.633)。因子分析得到的9个因子与理论结构基本一致。该量表与SF-36总分的相关系数为0.739(P0.01)。结论应用SHMS V1.0评价大学生亚健康状态是可靠的、有效的。     

健康适能评定量表的常模构建:基于对中国5782名城市老年人调查

目的 建立中国城市老年人健康适能评定量表（HFMS V1.0）的常模。方法 采用多阶段分层抽样方法,选取全国6个地区,包括华南地区的广州市、华东地区的合肥市、华北地区的天津市、东北地区的沈阳市、西南地区的泸州市和西北地区的兰州市共5782名城市老年人进行健康适能水平状况的流行病学调查。在分析中国城市老年人HFMS V1.0评分特点的基础上建立均数常模、百分位常模和划界常模。结果 分性别和年龄组（60~64岁,65~69岁,70~74岁,75~79岁和≥80岁）建立了中国城市老年人健康适能评定量表总分及生理适能、心理适能和社会适能子量表得分的均数常模、百分位常模,并分别以x±s和x±0.5 s为界,将中国城市老年人的健康适能水平状况,按健康适能评定量表总分从低到高依次划为很低、比较低、一般、比较高和非常高等5种水平。结论 构建了中国城市老年人健康适能评定量表常模,为开展中国城市老年人健康适能水平状况的测量提供了评价标准,也为进一步探讨我国老年人健康适能水平状况的影响因素奠定了理论基础和实践依据。     

氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯代谢物在大鼠体内的药动学

目的:研究不同剂量氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯{(E)-3-[4-[2-(4-chlorophenoxy)-2-methylpropanoyloxy]-3-me-thoxyphenyl]acrylic acid,AZ}灌胃给药后活性代谢产物氯苯氧异丁酸在大鼠体内药动学。方法:3组大鼠按体质量分别灌胃给予125,250,500 mg.kg-1的AZ后,以布洛芬为内标物,采用高效液相色谱法测定代谢产物氯苯氧异丁酸的血药浓度,各组结果分别用DAS 2.0软件进行药动学分析,组间药动学参数用SPSS11.5软件进行统计分析。结果:低、中剂量组氯苯氧异丁酸的t1/2,CL/F,MRT均无显著性差异,AUC随给药剂量增加线性增大。高剂量组与中剂量相比,t1/2变大,CL/F显著减小,MRT显著延长。结论:口服AZ在125～250 mg.kg-1剂量时,其代谢产物氯苯氧异丁酸在大鼠体内符合线性动力学过程,剂量在500 mg.kg-1以上时则表现为非线性动力学特征。     

超声靶向引导结合钩针固定技术在取四肢异物中的应用

目的 探讨超声靶向引导结合钩针固定技术在取四肢异物中应用的临床效果.方法 对12例四肢异物存留的患者,经超声定位后通过钩针固定引导行异物取出术.结果 12例异物均完整取出,伤口愈合良好.手术切口平均长2.8 cm,平均出血量16.6 ml,平均手术时间25.8 min,平均住院天数2.8 d.未发生神经、血管、肌腱损伤和术后肢体功能障碍等并发症.结论 应用超声靶向引导结合钩针固定技术行四肢异物取出术定位准确,手术简便、快捷,能避免术者及患者接触X线的辐射,减少患者的出血、手术创伤及医疗费用.