用GITC手性试剂衍生化高效液相色谱法拆分β-氨基醇类药物对映体

近十年来,用手性高效液相色谱拆分对映体化合物的技术已得到飞速发展。新型的手性固定相和手性流动相不断出现,种类繁多。但作为最早发展起来的柱前手性衍生化方法,由于采用普通的色谱系统进行拆分,有简便、易行的特殊优点,而仍被广泛应用。     

人体抑制素α亚基片段的合成及活性研究

用固相多肽合成法的Fmoc**化学合成了4个人抑制素α亚基片段,经三氟醋酸裂解、高效液相纯化,产物总收率20%～63%。考察人工合成的四种抑制素α亚基肽片段对大鼠离体培养黄体细胞孕酮分泌的影响,结果表明4种抑制素α亚基肽片段均显著抑制大鼠黄体细胞的基础孕酮分泌。     

玻碳电极吸附伏安法测定泰尔登

泰尔登,化学名2-氯-N,N-二甲基噻吨-△~9丙胺,为噻吨类抗精神病药物的主要品种,临床治疗精神分裂症,效果较好,但有关该药物的分析报道甚少。本文首次提出了泰尔登的电化学分析方法——玻碳电极吸附伏安法。作者曾用碳糊电极测定了吩噻嗪类药物,但用该电极测定泰尔登时,却因不能有效富集而未获成功。实验中发现,泰尔登在玻碳表面有强烈的吸附作用,并能在电极上发生氧化反应,溶出峰电流和浓度呈线性关系。本文     

吡酮酸类抗菌药物的研究Ⅷ.1-对氟苯基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-7-(1-哌嗪)噌啉-3-羧酸及其类似物的合成和构效关系

为探讨构效关系,合成了1-对氟苯基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-7-(1-哌嗪)噌啉-3-羧酸及其喹啉、萘啶、吡啶[2,3-C]哒嗪环系类似物16个。测定了对大肠杆菌的MIC。用Hückel分子轨道理论(HMO)方法计算了四个母体环上电子密度。结果表明:环中氮的位置对药效团——3位羧基和4位羰基氧原子上电子密度的影响较大而影响其抗菌活性。喹啉、萘啶两环系的3位羧基和4位羰基氧原子上的电子密度较高,其体外抗菌活性较高;而噌啉及吡啶[2,3-C]哒嗪两环系的电子密度较低,其体外抗菌活性较低甚至消失。     

利用Pirkle型手性固定相柱拆分对映体药物:用异氰酸-α萘酯衍生化拆分烯丙洛尔等β-阻断剂药物及衍生物的结构鉴定

利用异氰酸-α萘酯(NI)作衍生化试剂,在Pirkle型DNBPG柱上拆分了β-阻断(?)丙洛尔等药物。方法简便,分离度好。对其衍生物结构的研究表明:在温和的条件下,异氰酸酯与分析物的仲氨基反应,生成脲;若反应在较强烈的条件下进行,则将发生异构化,最终是异氰酸酯与羟基结合,生成氨基甲酸酯。实验还表明,NI试剂与分析物之间的反应是按1:1进行的。     

Effects of different hyaluronidase concentrations and mechanical procedures for cumulus cell removal on the outcome of intracytoplasmic sperm injection

The aim of this study was to compare concentrations of hyaluronidase and mechanical methods used to denude human oocytes from surrounding cumulus and corona cells prior to intracytoplasmic sperm injection (ICSI). Cumulus and corona cells were removed in two pipetting steps: first in a medium containing hyaluronidase, and then in a medium without enzyme. The first step in the procedure was investigated. Different hyaluronidase concentrations (78, 39 or 10 IU/ml) and pipettes of different size (inner diameter 250 or > 1000 microm) were used to remove the cumulus cells. The time required to denude the oocytes was recorded. Metaphase II oocytes were injected, and the survival, fertilization, embryo development and pregnancy rates were evaluated. We found that by using a pipette with an inner diameter of at least 1000 microm we were able to decrease significantly the time an oocyte is exposed to hyaluronidase, even if the concentration of enzyme is very low (10 IU/ml). For the different conditions there was no statistically significant effect on the outcome in terms of survival, normal fertilization [two pronuclear (2PN)], parthenogenetic activation (1PN), abnormal fertilization (3PN), embryo development and pregnancy rates after ICSI. In conclusion, a concentration as low as 10 IU/ml hyaluronidase in combination with a pipette of at least 1000 microm inner diameter can be used successfully to denude oocytes for microinjection.      

复张性肺水肿153例

0引言．复张性肺水肿（reexPanslonPulmonaryedemaRPE）是指继发于各种原因所致的肺萎陷在肺迅速复张后所发生的急性肺水肿,多见于气、液胸患者经大量排气排液之后．我们于1980～1997年间共收治153例肺萎陷患者,其中自发性气胸121例,胸腔积液32例．治疗过程中,前者有6例、后者有1例发生了RPE．现对之加以总结和讨论．回临床资料和方法121例自发性气胸中,男性90例,女性31例,年龄15岁～74岁,17例行胸腔穿刺抽气,104例行胸腔闭式引流,其中67例加负压吸引．32例胸腔积液中,男性18例,女性14例,年龄18岁～78岁,27例行胸腔穿刺抽…     

黄芩甙元及其苄基衍生物的制备与抗人免疫缺陷病毒实验研究

黄芩甙元及其苄基衍生物的制备与抗人免疫缺陷病毒实验研究赵晶张致平陈鸿珊陈湘红张兴权（中国医学科学院、协和医科大学医药生物技术研究所，北京１０００５０）黄芩（ＳｃｕｔｅｌａｒｉａｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓＧｅｏｒｇｉ）有广泛的生物活性。黄芩提取物及其...     

九里香抗生育活性物质——月橘烯碱的仿生合成研究

月橘烯碱是从芸香科植物九里香根中分出的双吲哚生物碱。药理实验结果表明它具有抗着床和抗早孕的活性。本文报道其仿生合成:吲哚经3位醛基化、与丙酮缩合成化合物Ⅱ;将氮原子保护后进行wittig反应,脱保护基得到β-异戊二烯吲哚(Ⅴ);经分子间Diels-Alder加成反应得消旋月橘烯碱(Ⅵ)。