3-烟酰胺基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氮氧化物的合成及体外抗肿瘤活性的测定

 目的 合成3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氮氧化物;测定3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氮氧化物体外抗肿瘤活性。方法 以苯并呋咱氮氧化物（BFO）和氨基氰为起始原料合成中间体3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氮氧化物,所得的中间体和烟酰氯反应得目标化合物。以人乳腺癌MCF-7细胞、人肝癌HepG2细胞为模型,采用MTT分析法,测定3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氮氧化物体外抗肿瘤活性。结果 所合成的目标化合物经氢谱（¹H-NMR）、质谱（MS）和红外光谱（IR）确证,纯度经HPLC检测达99.24%。结论 合成了3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氮氧化物;3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氮氧化物对人乳腺癌MCF-7细胞、人肝癌HepG2细胞的活性大于替拉扎明。
     

重症急性胰腺炎治疗体会

重症急性胰腺炎病死率较高，降低死亡率，防治并发症是治疗的主要目的。我科1995～2005年，共收治48例，现将治疗体会，总结如下。     

HPLC测定N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺的含量及其有关物质

 目的建立了N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺(MLT-5)含量测定和有关物质检查的方法。方法采用Zorbax300SB C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL·min^-1,检测波长277nm。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药完全分离,MLT-5在0.05～40mg·L^-1(r=0.9997)内线性关系良好,最低检测限为0.4ng。检测了3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以内。结论此法简便、灵敏、准确,可用于MLT-5的含量测定和有关物质检查。     

海星多糖的分子量测定

海星酸性粘多糖除了作代血浆用外,还发现它能提高免疫功能,对血凝时间及血清胆固醇也有影响.为综合利用海洋资源,开发多用途海洋生物制品,海军某医院研制出陶氏太阳海星酸性粘多糖,本文就其分子量的蒸气压渗透法和超速离心法测定作一概述.     

5-甲氧色胺对肠型放射病防护作用的实验研究

目的 寻找对肠型放射病有防护作用的药物。方法 小白鼠接受850cGy照射，在不同时间给不同剂量的5-甲氧色胺盐酸盐(5-MOT)后，观察30天活存率，与对照组比较。结果照射前10s或10’，腹腔注射1．0mg／鼠5-MOT后小鼠能提高活存率73％左右。结论 5-MOT对肠型放射病有防护作用。     

肿节风挥发油的气相色谱—质谱分析

用气相色谱一质谱联用法分析了肿节风挥发油的化学成分，鉴定了其中38个化合物，占挥发油色谱峰总面积的72％，主要成分为榄香烯（14．41％），1-对-烯-8-乙酸酯（13．71％），雅槛蓝烯（8．55％）及β-罗勒烯-X（6．88％）。     

基于液质联用技术的金铃子散亚急性毒性代谢组学

为进一步了解金铃子散毒性影响的代谢特征,探索金铃子散在治疗过程中对未知生物通路的作用。该实验通过以金铃子散3组剂量的水煎剂对大鼠肝肾的影响,来研究金铃子散对大鼠体内代谢组改变的特点和规律。首先对给药2周和给药后1周大鼠尿液和血清样本采用质谱分析方法,通过XCMS在线分析大鼠正负模式离子检测谱,对代谢谱分析的代谢物进行鉴定,结果得到44个差异性物质。最后以Met PA对液质实验中筛选出的代谢物组进行代谢通路富集和分析,结果得到:类固醇激素合成代谢途径,戊糖和葡萄糖醛酸转换,赖氨酸代谢,谷胱甘肽代谢和抗坏血酸代谢5条相关的代谢通路。由代谢网络图可以看出,与毒性相关的通路主要和生物体赖氨酸代谢、葡萄糖醛酸转化及激素代谢有关,尤其是赖氨酸和谷胱甘肽的代谢失衡,造成机体能量代谢或氧化应激调节的紊乱,产生大鼠体内的损伤。从金铃子散低、中、高3组剂量的亚急性毒性实验结果观察发现,金铃子散19.7 g·kg~(-1)和39.4 g·kg~(-1)剂量组造成了明显的毒性作用,说明金铃子散在生物体内可产生毒性作用,且毒性随着给药剂量的增加而增加,造成不可逆的机体损伤。     

山蜡梅叶的化学成分研究(Ⅰ)

山蜡梅Chimonanthus nitens Oliv．为我国特有的蜡梅科蜡梅属植物，药用部位为其干燥叶，主要分布于江西德兴大茅山区、婺源怀玉山区及安徽徽州山区齐云山一带，为山坡、路旁、溪边、疏林中的野生品，具有解表祛风、清热解毒之功效。当地民间称之为香风茶(安徽)、毛山茶(江西婺源)，     

GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究北大核心CSCD

目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi~-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min^(-1)速率升至220℃,再以5℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药—时曲线符合二室模型,其药代学参数为T_(1/2)为(26.45±8.40)h,AUC_(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h^(-1)·L^(-1)。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。     

吡唑并嘧啶类化合物的合成及其催眠作用的研究

目的设计并合成吡唑并嘧啶类化合物,并对其进行催眠作用研究。方法以乙酮类衍生物和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为起始原料,再与3-氨基-4-氰基吡唑反应制备一系列吡唑并嘧啶类化合物;分别对阈下剂量戊巴比妥钠所致小鼠的催眠作用和阈上剂量戊巴比妥钠所致小鼠的催眠作用进行研究。结果设计并合成了7个目标化合物,其结构经~1H-NMR和ESI-MS确证。阈下剂量戊巴比妥钠所致小鼠的催眠作用研究表明化合物AL-5、AL-7有一定的协同戊巴比妥钠的催眠作用(P0.05),化合物AL-1、AL-3具有明显的催眠作用(P0.01)。阈上剂量戊巴比妥钠所致小鼠的催眠作用研究表明AL-1、AL-3、AL-5和AL-7组的睡眠持续时间均显著延长(P0.01、0.05),表明这些化合物有镇静催眠的效果。结论改进了吡唑并嘧啶类化合物的合成工艺,操作简单、成本低、产率较高;通过小鼠的行为学观察法对化合物的药效做了初步的评价,为今后的合成研究提供了方向。