对2020年版《中华人民共和国药典》中艾叶所含桉油精、龙脑2种成分测定方法的改进

目的 改进2020年版《中华人民共和国药典》中艾叶所含桉油精、龙脑2种成分的气相色谱条件,解决原方法分析时间长且不能使龙脑完全分离的问题。方法 将气相色谱条件改进为初始温度100℃,以每分钟5℃升至150℃,再以每分钟10℃升至250℃,保持1 min;气体流量由原来的每分钟0.6 m L改为每分钟1.0 m L,其他分析条件不变。结果 桉油精、龙脑线性回归方程分别为Y=926 497X-32.265(r=0.9999),Y=992 324X-329.080(r=0.9999),分别在2.007 68～451.728 00,0.974 08～219.169 80μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.0%,97.2%,RSD分别为1.561%,1.610%,检测限分别为0.4015,0.1948μg/m L,二者均在21 min内基线达到分离。结论 本方法可使艾叶中龙脑完全分离,解决了原方法使龙脑分离不完全、含量计算有误差的问题,且显著缩短了桉油精、龙脑出峰时间,检测结果可靠、稳定、重现性好,可用于艾叶药材的质量控制。     

Wnt/β-catenin信号通路与狼疮肾炎的关系

目的探讨Wnt/β-catenin信号通路中的分子在狼疮肾炎(LN)患者中的表达。方法选取2015年5月至2016年4月在兰州大学第二医院就诊的LN患者18例作为LN组,另选取年龄、性别相匹配的健康体检者19名作为对照组。给予LN组激素和(或)激素联合免疫抑制剂治疗,对照组无特殊治疗。LN组患者经过6个月的激素及免疫抑制剂的治疗后,其中治疗有效8例,治疗无效10例。ELISA法检测所有研究对象血清中Wnt1、β-catenin、DKK1的表达。实时荧光定量PCR检测外周血单个核细胞中Wnt1、β-catenin、DKK1 mRNA的表达。结果 LN组患者与对照组Wnt1、β-catenin、DKK1及血清mRNA表达无统计学差异;LN组治疗无效患者血清中β-catenin表达高于治疗有效患者(P0.05)。结论 Wnt/β-catenin信号通路的分子有望成为监测LN治疗无效的指标。     

岷县当归50种禁限用农药残留测定

目的建立岷县当归50种禁限用农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,掌握其禁限用农药残留情况,为保障岷县当归品质提供依据。方法以50种禁限用农药标准品为混合对照,以磷酸三苯酯为内标,建立岷县当归50种禁限用农药残留筛查的LC-MS/MS检测方法,对岷县不同区域采集的20批当归样品进行测定。结果各成分在相应范围内线性关系良好,相关系数≥0.982,94%以上农药平均回收率为70%～130%,符合痕量检出要求。20批岷县当归样品均检出2种及以上农药残留,所有样品均检出甲拌磷、辛硫磷,辛硫磷残留量均低于5μg/kg(除S4外),甲基异硫磷及苯线磷检出率较高,S7甲拌磷残留量高达822.5μg/kg,S8禁限用农药检出多达10种。结论本研究建立的方法适用于岷县当归50种禁限用农药残留测定。不同样品农药残留量分布有较大差异,应制定当归的农药多残留限度标准,确保道地药材品质。     

当归中混入不同比例独活HPLC特征指纹图谱研究

目的建立测定当归中按不同比例掺入独活的HPLC分析方法及特征指纹图谱,为HPLC特征指纹图谱法甄别当归药材掺伪样品提供依据。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,95%~75%B;20~60 min,75%~65%B;60~80 min,65%~5%B),流速1 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对当归、独活及掺伪样品的HPLC图谱进行比较分析。结果当归和独活色谱图中各色谱峰分离良好,HPLC指纹图谱中有11个峰可作为区别点,其中7号峰为阿魏酸,32号峰为蛇床子素,34号峰为二氢欧芹醇当归酸酯。结论本方法快速、简单易行,能够全面反映当归药材品质,可以明确判断当归中是否混入独活。     

微波消解-ICP-MS测定洁白胶囊中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定洁白胶囊中Pb、Cd、As、Hg、Cu等重金属元素的方法,为洁白胶囊用药安全提供依据。方法 微波消解样品,以30.0 μg·L^-1的Sc 45、In 115作内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量。结果 5种元素方法检出限为0.000 5~0.021 1 mg·kg^-1,线性关系良好（r>0.99）,加样回收率为98.2%~105.4%,RSD为2.3%~3.5%。本次测定的19批洁白胶囊中重金属含量为Pb：0.2~1.0 mg·kg^-1;Cd：0.012~0.027 mg·kg^-1;As：0.18~1.52 mg·kg^-1;Hg：0~0.151 mg·kg^-1;Cu：1.4~2.5 mg·kg^-1。参照药用植物及制剂外经贸绿色行业标准和新加坡进口中药材和中成药标准,结果符合规定。结论 该方法简便易行,准确度灵敏度高、重复性良好,适用于洁白胶囊中5种重金属的测定。     

高效液相色谱法测定藏药独一味中木犀草素及异鼠李素的含量

目的建立独一味药材中木犀草素、异鼠李素的含量测定方法。方法采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-水(50∶50),磷酸调节pH值至3.0,流速:0.8mL.m in-1,检测波长:360nm。结果木犀草素在7.072~35.360μg.mL-1,异鼠李素在1.658~8.290μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r木=0.9997,r异=0.9992。平均回收率分别为97.8%、98.1%,RSD分别为2.0%、2.5%。结论本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于黄酮类成分的分离与测定。     

茜草炭的质量标准提升研究

目的在现行中国药典中茜草炭标准的基础上增加薄层鉴别和含量测定。方法该研究于 2022年 6—8月以 10批茜草和相应的茜草炭为研究对象,鉴别研究采用薄层色谱法,含量测定采用液相色谱法。结果茜草炭薄层色谱中,在与异茜草素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,可明显区分茜草和茜草炭;含量测定以异茜草素为指标,在 8.2~820.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系( r=0.999 9),精密度、稳定性和重复性良好( RSD分别为 0.6%、1.8%和 2.4%),平均加样回收率 99.1%。结论建立的薄层鉴别和含量测定方法简便可行,可为茜草炭的生产及质量控制提供依据。     

基于国家药品抽检的血竭饮片的质量问题分析

目的：通过开展血竭饮片的国家抽检工作,提升现行标准,全面掌握血竭的质量问题,为血竭的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法：依据法定标准进行检验,从影响药品的安全性、有效性及标准完善等方面开展探索性研究。结果：共抽检47批血竭饮片,按现行质量标准检验并结合探索性研究,其不合格率为70.2%。改进了薄层色谱和含量测定方法,针对血竭中掺龙血竭问题,建立了补充检验方法。结论：血竭饮片质量较差,非法掺入龙血竭现象严重,应加强监管;检验标准仍需进一步完善,建议修订薄层色谱鉴别和含量测定方法,制订血竭中龙血竭成分检查的补充检验方法。     

HPLC-DAD法同时测定七珍汤散（努布炖屯汤）中4个成分

目的： 建立HPLC-DAD法同时测定七珍汤散中没食子酸、6-姜辣素、异土木香内酯、土木香内酯的含量,为七珍汤散的质量控制研究、考察其处方各味藏药材的成分和质量标准的提高提供参考。方法： 采用Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.2%醋酸溶液,梯度洗脱（0~10min,2%→12% A;10~20 min,12%→50% A;20~30 min,50%→85% A;30~50 min,85%→2% A）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长230、280 nm。结果： 4种成分实现完全分离;没食子酸、6-姜辣素、异土木香内酯、土木香内酯的线性范围依次分别在7.42~148.4、0.92~18.4、1.83~91.25、1.71~85.30 μg（r ≥ 0.9990）;平均加样回收率依次分别为99.06%、99.27%、99.86%、99.36%,RSD依次分别为1.33%、0.67%、0.35%、0.18%。结论： 该方法对4个成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,阴性试验无干扰,可用于七珍汤散的质量控制。