UPLC-MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量

该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）进行色谱分离,利用甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法,同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理,N₂吹干复溶,离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析,在电喷雾电离（ESI）负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33~660,0.40~792,0.41~827,0.34~680,0.45~907,0.46~927,0.43~867,0.34~683,0.39~787 μg·L^-1,且线性关系良好;提取回收率均>69.39%;日内和日间的RSD<15%。该方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃大承气汤后,血浆中该9种活性成分的同时测定,为其量-效物质基础提供了理论依据。     

黄连的化学成分研究

目的研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis根茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等技术对黄连95%乙醇提取物进行分离,根据理化性质与光谱数据鉴定化合物的结构。结果从黄连95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为N-顺式阿魏酰基酪胺(1)、唐松草林碱(2)、(S)-2-吡咯烷酸-5-甲酸乙酯(3)、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯(4)、3-吲哚甲醛(5)、环-(苯丙-亮)二肽(6)、环-(苯丙-缬)二肽(7)、开环异落叶松脂醇(8)、n-butyl 3-O-feruloylquinate(9)、methyl 3-O-feruloylquinate(10)。结论化合物1～8为首次从该属植物中分离得到。     

药用石斛鉴别方法研究进展

石斛药用历史悠久,作为一种药食同源的名贵药材,市场中存在品种混淆的现象。因药用石斛种类繁多,且多为同属植物,鉴别难度较大。该文分别对传统鉴别方法、色谱及光谱鉴别方法、分子生物学鉴别方法等多种鉴别方法进行归纳整理。单一的鉴别方法存在局限性,建议结合药用石斛的性状、显微、化学成分以及基因序列的特点,建立综合、有效的石斛鉴别体系和质量标准,为药用石斛的鉴别提供研究思路,以期保障用药安全。     

六味地黄方不同剂型中多糖含量的比较研究

目的 对六味地黄方不同剂型中多糖含量进行测定及比较.方法 采用苯酚-硫酸法测定多糖含量.结果 六味地黄方不同剂型中多糖含量为0.26%～15.41%.结论 六味地黄方不同剂型中多糖含量具有一定的差异.     

高效液相色谱法测定小儿清炎合剂中荭草苷的含量

目的 建立小儿清炎合剂中荭草苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(11 ∶ 89)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温25 ℃。结果 荭草苷线性范围0.1025~1.025 μg,r=0.9999;平均加样回收率为98.12 %,RSD为1.96 %。结论 该方法准确、稳定,重现性好,可用于小儿清炎合剂的质量控制。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

基于糖类成分探究黄精炆制前后差异

目的 基于黄精炆制前后糖类成分变化差异探讨黄精炆制后“减毒增效”的作用机制。方法 采用UV（紫外分光光度）法，测定黄精炆制前后的总多糖含量；采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定黄精炆制前后游离糖含量；采用高效凝胶渗透色谱-示差折光检测器（HPGPC-RI）法分析黄精炆制前后的多糖相对分子质量；采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-PDA）法对黄精多糖的单糖组成进行测定分析。结果 黄精炆制后，总多糖含量下降约60%；游离糖中蔗糖含量降低35%，果糖含量升高22倍，葡萄糖含量升高4.4倍；炆制后相对分子质量2个峰均降低1～5倍；黄精炆制前后多糖均由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成，生黄精单糖组成物质的量比为甘露糖-鼠李糖-葡萄糖-半乳糖-阿拉伯糖（10∶6∶25∶7∶1）；炆制后物质的量比为7∶5∶1.7∶14∶1。结论 炆法炮制对黄精糖类成分影响较大，炆制后多糖发生水解及结构发生改变，从而使黄精麻舌感消失，药效增强。     

大承气汤高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）建立大承气汤的指纹图谱分析方法。方法采用DiamonsilC₁8柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为254nm,流速为1ml/min。结果大承气汤中有效成分能较好地分离,标定了9个有效成分,10批大承气汤共标出了12个共有峰,方法学考察表明,所用方法符合定性研究要求。结论 HPLC法具有较好的分离效果,为大承气汤的的物质基础研究提供了可靠依据。     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。