白芍的传统规格等级与内在成分的相关性研究

目的 建立白芍中3种有效成分的分析方法,对白芍采用传统分级方法分成的商品等级的药材进行成分分析,探讨成分含有量与传统规格等级的相关性.方法 HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6nn,5μm);流动相为乙腈溶液(A)-0.1％H3PO4水溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长为230 nm.结果 测定的25批73个白芍样品中,3种成分含有量最高的是传统规格的三等白芍.结论 该方法重复性好,准确,回收率好.测定结果表明白芍中3种成分含有量高低与白芍传统规格等级不太相符.     

金铁锁有效部位的化学成分

目的:研究金铁锁有效部位的化学成分.方法:采用柱色谱法从金铁锁的正丁醇部位分离得到7个化合物,通过波谱技术鉴定了5个化合物.结果:5个化合物分别是16-异皂树酸(16-isoquillaic acid,1)、丝石竹苷元(gypsogenin,2)、α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(α-spinasterol-3-O-β-D-glucoside,3)、α-菠甾醇(α-spinasterol,4)、胡萝卜苷(daucosterol,5).结论:化合物1～3为首次从金铁锁中分离得到的天然化合物.     

UV法测定参芪补气颗粒含量

目的建立参芪补气颗粒的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定参芪补气颗粒中人参皂苷Re的含量。甲醇作空白对照,检测波长：549 nm。结果人参皂苷Re量在0.016 67～0.100 02 mg范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.13%,RSD为0.80%。结论本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为参芪补气颗粒的含量测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测保健食品中非法添加的6种减肥类化学成分的研究

目的:建立减肥类保健食品中非法添加的6种化学成分的快速检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),选择性离子扫描(SIR)和多反应监测(MRM)模式,对25个减肥类保健食品进行6种化学成分非法添加的分析。结果:6份样品检出了非法添加成分盐酸西布曲明和酚酞。结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于减肥类保健食品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

大黄炭饮片质量标准研究

目的研究大黄炭定性、定量检测方法,建立大黄炒炭饮片的质量标准。方法采用HPLC法测定大黄炭中大黄酚、大黄素含量。色谱柱填料为Kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1.0mL/min。结果平均回收率分别为大黄素98.43%、大黄酚98.32%,RSD分别为1.17%、1.02%。结论本方法重现性好、稳定、简单,可用于大黄炮制工艺及质量控制。     

黄芩炒炭前后鞣质含量及炭素吸附力的比较

目的: 分析比较生黄芩和黄芩炭的鞣质含量及炭素吸附力强弱,探讨黄芩炒炭止血作用机理。 方法: 采用磷钼钨酸/干酪素-分光光度法及亚甲基蓝-分光光度法分析比较生黄芩及黄芩炭的鞣质含量和吸附力大小。 结果: 黄芩炒炭后,鞣质含量显著下降,炭素吸附力明显上升。 结论: 鞣质含量高低和炭素吸附力大小对黄芩炒炭止血作用的影响不尽一致,尚需结合黄芩所含化学物质的变化,深入探讨黄芩炒炭止血作用机制。     

不同胆汁炮制方法对天南星解毒存效作用的实验研究

目的:考察以猪胆汁、牛胆汁作为辅料炮制天南星是否具有减毒增(存)效作用。方法:以小鼠的急性毒性试验考察不同胆汁炮制方法对天南星的减毒作用,以小鼠自主活动、睡眠时间及戊四氮引起的惊厥试验考察不同胆汁炮制方法对天南星的增(存)效作用。结果:小鼠急性毒性试验中,与对照组比较天南星组小鼠的体重、食量有显著性降低,猪胆星(猪胆汁炮制)组和牛胆星(牛胆汁炮制)组小鼠的体重、食量没有显著性影响(除牛胆星组雌性小鼠I～8d体重较对照组增长略缓外),牛胆星组和猪胆星组动物的体重与天南星组相比有显著性著异;天南星、猪胆星、牛胆星均能够明显减少小鼠自主活动次数、延长小鼠睡眠时间、降低戊四氮引起的惊厥率,炮制前后无显著性差异。结论:以猪胆汁、牛胆汁作为辅料炮制天南星能够起到减毒存效的作用。     

醋制增效理论实验研究Ⅰ——大剂量醋重复炮制对延胡索成分的影响

目的:研究炮制用醋量及炮制方法对延胡索成分的影响,为阐明醋制入肝增效理论的科学性提供实验依据。方法:制备用醋重复炮制延胡索样品,以HPLC测定延胡索炮制品中延胡索乙素及原阿片碱含量为指标。BDS HypersilC₁₈柱,流速1.0mL·min^-1,延胡索乙素色谱条件为:甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH至6.0)(65∶35)为流动相,检测波长280nm;原阿片碱色谱条件为:乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL,三乙胺8mL)(18∶82)为流动相,检测波长289nm。结果:100g延胡索用30mL醋炮制其有效成分延胡索乙素和原阿片碱溶出量最高,炮制方法以炒法为佳。结论:大剂量醋重复炮制延胡索使成分减少,长时间醋煮法炮制使成分含量下降。     

炮制辅料甘草汁的制备工艺研究

目的:建立炮制辅料用甘草汁的制备工艺并确定甘草汁炮制代表药材吴茱萸的用量.方法:以出膏率和甘草酸提取率为指标并结合传统标准建立甘草汁的提取工艺;通过考察甘草汁不同用量下对吴茱萸闷润的效果,确定甘草汁和吴茱萸的比例.结果:甘草汁的制备工艺为:甘草药材切1～2 cm碎段,加入12倍量水煎煮,沸腾后保持微沸1 h,滤过,药渣再加12倍量水反复煎煮2次,合并提取液即得;炮制吴茱萸时将提取液浓缩至与吴茱萸药材的体积与质量比为1:1即得.结论:甘草汁的制备工艺规范、稳定、可行.