反相高效液相色谱法测定硫酸氨基葡萄糖泡腾片中硫酸氨基葡萄糖的含量

目的:建立硫酸氨基葡萄糖含量测定的反相高效液相色谱分析方法.方法:样品柱前衍生化后采用反相高效液相色谱进行测定,使用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×50 mm,3μm),流动相为三水合乙酸钠溶液-甲醇(90∶10),用紫外检测器检测.结果:方法的进样量线性范围为0.399～1.597 mg/mL(r=0.9993),回收率为98％～ 102％.结论:此法简便、快速、准确,是测定硫酸氨基葡萄糖泡腾片含量的有效方法,并可用于硫酸氨基葡萄糖含量的测定.     

武靴藤叶化学成分研究（Ⅰ）

目的 对产自我国广西的萝藦科武靴藤属植物武靴藤Gymnema sylvestre叶进行化学成分研究。方法 采用硅胶柱色谱、低压柱色谱和反相中压柱色谱等方法进行化学成分的分离纯化,依据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 共分离得到6个化合物,其中4个化合物为从原植物中分离得到,另外2个化合物为水解产物。经波谱解析和理化常数测定均为首次从武靴藤叶中分离得到,分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-齐墩果酸酯 [3-O-β-D-glucopyranosyl（1→6）-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester,1]、齐墩果酸型3-O-β-D-吡喃木糖（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖（1→6）吡喃葡萄糖苷 [oleanolic acid 3-O-β-D-xylopyranosyl（1→6）-β-D-glucopyranosyl（1→6）-β-D-glucopyranoside,2]、长刺皂苷元-3-O-β-D-葡糖醛酸吡喃糖苷（longispinogenin 3-O-β-D-glucuronopyranoside,3）、21-苯甲酰基-长刺皂苷元-3-O-β-D-葡糖醛酸吡喃糖苷（21-β-benzoyl-longispinogenin3-O-β-D-glucuronopyranoside,4）、齐墩果酸（oleanolic acid,5）和长刺皂苷元（longispinogenin,6）。结论 化合物均为首次从武靴藤中分离得到。     

RP-HPLC法测定YF-13-1含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法建立YF-13-1原料药质量控制的方法。方法:色谱柱为KROMASIL-C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH 4.5)-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,室温,检测波长235 nm。结果:YF-13-1与中间体及各降解产物分离良好,YF-13-1浓度在1.05～520.34 mg.L-1范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995,n=7),日内、日间精密度RSD均在5%以下,检测限0.5μg.L-1。结论:该方法可用于YF-13-1原料药的含量测定和有关物质检查。     

氯雷他定片含量及有关物质的HPLC测定

采用HPLC法测定氯雷他定片含量及有关物质。用C18柱，甲醇－0．02mol/L NaH2PO4(80:20)为流动相，紫外检测波长247nm。氯雷他定在0．1－2μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993)。平均回收率为99．1％，RSD＝1．28％。     

反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片中盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片含量及其有关物质双氰胺的方法。方法采用Lichrospher C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-10mmol·L^-1磷酸二氢铵（70：30）（用磷酸调pH至3．5）；盐酸苯乙双胍检测波长：235nm，其有关物质双氰胺检测波长：218nm；流速：1．0mL·min^-1。结果盐酸苯乙双胍在4～40μg·mL^-1呈良好线性（r=0．9994），平均回收率为98．6％，RSD=0．77％。结论本法简便、快速、准确、可靠，可用于控制盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量。     

阴道生物黏附缓释制剂的研究进展

综述了近年来国内外阴道生物黏附缓释新型制剂的进展,包括生物黏附性缓释乳膏、生物黏附阴道片、缓释凝胶剂等。     

星点设计-效应面法优化硝酸布康唑缓释乳膏的制备

目的 采用星点设计-效应面法对硝酸布康唑缓释乳膏的处方进行优化。方法 以液体石蜡用量(X₁)、乳化剂用量(X₂)、助乳化剂占乳化剂比例(X₃)为考察因素,以24,48,72 h的累积释放度为考察指标,分别用多元线性模型、二次多项式模型描述考察指标和3个考察因素之间的数学关系,根据模型绘制效应面图和等高线图,通过重叠等高线图确定优化处方,最后进行验证。结果 二次多项式模型比多元线性模型置信度高;根据二次多项式模型,发现 3 个考察因素和 3个考察指标之间存在可信的定量关系;优化处方各设定指标的预测值和实际值非常接近。结论 星点设计-效应面法可用于硝酸布康唑缓释乳膏的处方优化,所建模型具有良好的预测能力。     

丁酸氢化可的松中有关物质检测方法的改进

通过对丁酸氢化可的松原料药的紫外光谱分析以及流动相和色谱柱的比较研究,对《中国药典》中关于该原料药中的有关物质检测进行改进,结果表明,采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-四氢呋喃(20:65:15)为流动相,紫外检测波长为314 nm,不仅检出信息量大,而且杂质检出多,分离效果好,优于药典的规定。