多花蒿中倍半萜类成分研究

采用多种色谱技术对多花蒿Artemisia myriantha干燥地上部分95%乙醇提取物中的倍半萜类成分进行化学成分研究,分离得到13个化合物。通过理化数据和波谱分析鉴定其结构分别为blumenol A(1),(+)-dehydrovomifoliol(2),(+)-3-hydroxy-β-ionone(3),(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one(4),(-)-10-oxo-isodauc-3-en-15-oic acid(5),isoerivanin(6),eudesmafraglaucolide(7),artanomalide A(8),13-acetoxy-3β-hydroxy-germacra-1(10)E,4E,7(11)-trien-12,6α-olide(9),13-acetoxy-3β-tigloyl-germacra-1(10)E,4E,7(11)-trien-12,6α-olide(10),13-acetoxy-3β-(3-methylbutanoyl)-germacra-1(10)E,4E,7(11)-trien-12,6α-olide(11),3,9-diacetoxy-13-hydroxy-1(10),4,7(11)-germacratrien-12,6α-olide(12),8α-angeloyloxycostunolide(13)。化合物1~6,13为首次从该属植物中分离得到,7~9,12为首次从该植物中分离得到。化合物8对人结肠癌(HCT-8)和人胃癌细胞(BGC-823)有较强的细胞毒活性,IC50分别为2.33,4.53μmol·L~(-1)。     

一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量

以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法。采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定。采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分。     

HPLC-ELSD测定壮药山绿茶中3对三萜同分异构体含量

建立山绿茶中海南冬青皂苷D、冬青皂苷A_1、3β,19α-dihydroxyolean-12-ene-24,28-dioic acid(命名为ilexhainanin E)、冬青素A、齐墩果酸、熊果酸等3对齐墩果烷型、乌苏烷型三萜同分异构体HPLC-ELSD含量测定方法,用于指导山绿茶药材的质量控制。以6种三萜成分为对照品,采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~18 min,70%~85%A;18~20 min,85%~95%A;20~35 min,95%A),流速1.0 m L·min~(-1);柱温30℃;ELSD漂移管70℃,载气为N_2,流速2.8 L·min-1。进样量10μL。6批山绿茶药材中海南冬青皂苷D、冬青皂苷A_1、ilexhainanin E、冬青素A、齐墩果酸、熊果酸质量分数分别为3.7~8.5,10.3~22.1,2.8~5.9,7.8~14.1,2.6~3.8,8.8~11.9 mg·g-1。该研究可用于山绿茶药材中三萜成分的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考。     

蓍草化学成分研究

采用硅胶、凝胶和半制备液相等色谱方法对蓍草Achillea alpinaL地上部分进行化学成分研究.根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构分别为墙草碱(1),8,9-dehydropellitorine(2),(E,E)-2,4-undecadien-8,10-diynoic acid isobutylam-ide(3),(E,E)-2,4-tetradecadien-8,10-diynoic acid isobutylamide(4),sintenin(5),4',5,7,8-四甲氧基黄酮(6),猫眼草黄素(7),芒柄花素(8),aurantiamide(9),金色酰胺醇酯(10),artemetin(11),半齿泽兰素(12).化合物1～5为首次从该植物中分离得到,化合物6 ～ 10为首次从该属中分离得到.     

HPLC法测定山绿茶药材及其制剂中冬青素A的含量

目的建立山绿茶药材及其制剂中冬青素A的含量测定的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C18柱(150mm×6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水(63∶37);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温25℃;进样量20μL。结果冬青素A在0.059~1.18 g.L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.4%(RSD为1.3%,n=6)。结论该方法可用于山绿茶药材及其制剂的质量控制,该法简便、准确、可靠。     

云南重楼的甾体皂苷类成分

目的：对重楼属（Paris）植物云南重楼（Pads polyphylla Smith vat. yurmanensis）的甾体皂苷类成分进行研究。方法：采用大孔树脂，硅胶柱色谱，Sephadex LH-20及RP-C18等技术分离纯化单体化合物，根据理化性质、波谱数据鉴定其结构。结果：从云南重楼乙醇提取物中分离并鉴定了9个甾体皂苷类化合物：（23S．25s） -3β3,23,27-trihydroxyspirost-5-en-3- O-β- D-glueopyranosyl- （1→6） -β- D-glueopyranoside （ 1 ）、重楼皂苷Ⅰ（2）、重楼皂苷Ⅱ （ 3 ）, （ 25 R ） diosgenin-3- O-β- D-glueopyranoside （ 4 ）, （ 25 R ） diosgenin-3- O-α- L-αrabinofuranosyl （ 1 → 4 ）-β- D- glueopyranoside （5）, （ 25 R ） diosgenin-3- O-α- L-rhamnopyranosyl （ 1 → 2） -β- D-glueopyranoside （6）, （ 25 R ） diosgenin-3- O-β- D-glueopyranosyl （ 1 → 3 ） [ α- L-rhamnopyranosyl （ 1 → 2 ） ]-β- D-glueopyranoside （ 7 ）, （ 25 R ） permogenin-3- O-α- L - arabinofuranosyl （ 1 → 4） [ a-L-rhamnopyranosyl （ 1 → 2）-β-D-glueopyranoside （8）, （ 25R ） permogenin-3-O-α-L- rhamnopyranosyl （ 1→4）-α-L-rhamnopyranosyl （ 1→4）-[ α- L-rhamnopyranosyl（1→2） ]-β-D-glueopyranoside（9） 。结论：化合物1为新化合物。     

荜茇中3种酰胺类生物碱在不同种属肝微粒体中代谢差异比较

胡椒碱、荜茇明宁碱和墙草碱是荜茇中主要的酰胺类成分,具有多种药理活性,为了阐明这3种成分在5个不同种属肝微粒体中代谢差异,应用超高效液相色谱串联双压线性离子阱静电场轨道阱质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)采集这3种化合物的全扫描图谱及二级三级质谱图,获取碎片离子信息,结合其质谱裂解规律和代谢产物精确质谱数据,比较3种生物碱分别在人、恒河猴、比格犬、大鼠以及小鼠肝微粒体中的代谢差异,并快速鉴定出3个胡椒碱代谢产物、2个荜茇明宁碱代谢产物及1个墙草碱代谢产物。结果显示荜茇中酰胺类生物碱的主要代谢类型为苯环亚甲二氧基开环脱甲基和氧化反应,且在种属间存在代谢率差异,该研究为进一步阐明荜茇中胡椒碱类成分体内代谢途径提供了实验依据。     

南刘寄奴中的一个新1,10-裂环愈创木烷型倍半萜(英文)

目的:研究南刘寄奴中化学成分。方法:采用硅胶和 ODS 等柱层析分离手段以及半制备高效液相, 运用 NMR、MS 以及理化性质鉴定化合物的结构。结果:从南刘寄奴中分离得到 8 个化合物, 其结构鉴定为 3β-ethoxytanapartholide (1), ((4S*,5S*)-dihydro-5-[(1R*, 2S*)-2-hydroxy-2-methyl-5-oxo-3-cyclopenten-1-yl]-3-methylene-4-(3-oxobutyl)-2(3H)-furanone) (2), ligucy-peronol (3), cyperusol C (4), santamarin (5), 1α, 2α, 3α, 4α, 10α-pentahydroxyguaia-11(13)-ene-12, 6α-olide (6), balanophonin (7),methyl 3-(2’-hydroxy-4’-methoxyphenyl) propanoate (8)。结论:化合物 1 是新人工产物, 化合物 4 和 8 为首次从蒿属中分离得到, 化合物 2–3, 5–7 为首次从该植物中分离得到。     

金线重楼的化学成分

目的:对重楼属(Paris)植物金线重楼(Paris delavayiFranch.)的化学成分进行研究,为扩大重楼属植物的药用资源提供科学依据。方法:采用大孔树脂,硅胶柱层析,Sephadex LH-20及RP-C18等技术分离纯化单体化合物,根据理化性质、波谱数据鉴定其结构。结果:从金线重楼乙醇提取物中分离并鉴定了8个化合物,其中甾体皂苷类化合物6个:重楼皂苷Ⅰ(1),重楼皂苷Ⅱ(2),25(R)diosgenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside(3),25(R)diosgenin-3-O-β-D-glu-copyranosyl(1→3)[α--Lrhamnopyranosyl(1→2)-β--Dglucopyranoside(4),25(R)pennogenin-3-O-α--Larabinofuranosyl(1→4)[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopyranoside(5),25(R)pennogenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-α--Lrhamnopyranosyl(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopyranoside(6);植物激素类化合物1个:2β,3β,14α,20β,22α,25-hexahydroxy-cholest-7-en-6-one(7);甾醇类成分1个:胡萝卜苷(8)。结论:8个化合物均为首次从该种植物中分离得到。