RP-HPLC测定成骨生长肽鼻喷剂含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定成骨生长肽鼻喷剂含量的方法。方法 Kromsoil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈A(含0.1%三氟乙酸)和蒸馏水B(含0.1%三氟乙酸)(采用梯度洗脱,比例为0~25 min时A从20%~30%);流速为1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长210 nm。结果 反相高效液相色谱法测定成骨生长肽的线性范围为0.05~1.0 mg·mL-1 (n=3),线性方程为Y= 14 294 X + 90.2,r=0.999 8;最低检测限为6 μg·mL-1;日内、日间精密度良好(RSD<2.5%);方法回收率为(100.6±1.6)%。结论 本方法专属性强,重复性好,回收率高,可用于该制剂的含量控制。     

微透析法测定虎杖苷的体外血浆蛋白结合率及与超滤法的比较

目的 采用微透析技术研究虎杖苷的体外血浆蛋白结合率,并与超滤法比较。方法 微透析探针依次浸入含虎杖苷20,60,200μg·mL1的大鼠、人血浆中,灌注器以2.5μg·min1的流速依次灌注含虎杖苷0,10,30,100,300μg·mL1的生理盐水,每15min收集1次样品,HPLC分析虎杖苷浓度。以灌注液与透析液中虎杖苷的浓度差对灌注液浓度进行线性回归,计算血浆中游离虎杖苷的浓度,进而计算虎杖苷的血浆蛋白结合率,并与超滤法进行比较。结果 微透析测定虎杖苷与大鼠、人血浆蛋白结合率平均值分别为86.15%,89.08%,超滤法分别为85.60%和87.24%,两种方法结果比较接近。结论 虎杖苷与大鼠、人血浆蛋白有较高的结合率,微透析法和超滤法结果一致。     

反相高效液相色谱法测定大黄及其制剂中大黄酸的含量

目的　建立一种大黄及其制剂中大黄酸含量测定方法—反相高效液相色谱法。方法　固定相为Spkerisorb C1 8柱 (4 .6 mm× 2 5 0 mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (6 8.5∶ 31∶ 0 5 )检测波长为 2 5 4 nm。结果　方法线性范围 0 .1～ 1.0μg (r=0 .9993) ,平均回收率为 96 .8 ,RSD=1.13 (n=5 )。结论　该法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

分析化学方法研究螺灭杀的水体降解动态

目的建立灵敏、准确的分析化学方法以替代生物测定方法,用以研究灭螺药＂螺灭杀＂（50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂）在实验室及灭螺现场水体中的降解动态。方法高效液相色谱法（HPLC）∶C18柱,流动相为甲醇-0.01mol/L醋酸钠（87∶13）,理论板数〉3000;进样100μl,UV检测波长为330nm。实验室模拟降解：螺灭杀水溶液分装小瓶,置日光下,于10d内取样6次,分别用直接过滤和有机溶剂助溶的方法处理2组供试水样,测定;现场灭螺取样6次,水样处理及测定同上。结果 HPLC法最低检出浓度为0.007mg/L;线性范围为0.01～2.42mg/L（r=0.9999,n=12）,主峰与杂质分离度〉1.5。实验室模拟降解,前3天内原药含量迅速降低,第10天时测定结果比0d下降了83%,第7天测得浓度仅为最低有效浓度。而沉于瓶底的絮状物,经测定为氯硝柳胺。现场施药测得次日即低于有效浓度,估计与取样代表性难以保证有关。结论实验室研究揭示了该药在水体中灭螺效果随时间递减的现象与该制剂在水中逐渐解离为氯硝柳胺单体,并再次聚集为不溶性絮状物导致浓度下降有关,而非因氯硝柳胺化学降解所致。分析化学法不适合大水体现场监测。     

SEC法测定制剂中胸腺肽α1的探讨

目的建立高效SEC法测定胸腺肽粉针剂中α1的含量.方法以TSK-GEL 2000SWxL为色谱柱,三氟醋酸-乙腈-水(0.1:45:54.9)为流动相,用追加法于214nm波长处检测.结果制剂中胸腺肽α1在2.5～100μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.2%,RSD=1.2%.结论SEC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

中西医结合治疗102例急性肠梗阻的护理

急性肠梗阻是外科常见的急腹症,近几年来,我科开展中西医结合治疗急性肠梗阻102例,分为三期进行治疗,护理工作对三期也有所侧重。急性期是中西医结合护理的重点期,其主要护理工作有以下几方面。一、禁食、有效胃肠减压,减轻腹胀,有利于改善肠壁血运,恢复肠蠕动。二、中药注入和灌肠。先抽吸减压1—2小时后,经胃注入中药,关闭减压约2小时,有肠蠕动征象或病人有便意时,再配合中药灌肠,以诱导排     

温郁金指纹图谱共有模式的建立

目的根据温郁金所含化学成分的特性,建立气相色谱指纹图谱共有模式,为控制浙八味之一的温郁金药材质量提供一种新的思路。方法HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;柱温采取程序升温,进样量1μL。结果6批温郁金药材得到的指纹图谱共有22个共有峰,与对照品比较,其中S峰为莪术醇。结论温郁金药材指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制温郁金药材质量,确保产品的均一性。     

气相色谱法测定红花油软胶囊中γ-亚麻酸含量

目的建立测定红花油软胶囊中γ-亚麻酸含量的方法.方法毛细管气相色谱法.FID检测器,DB-Wax(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,栽气为氮气,柱温205℃,检测器温度为250℃.结果γ-亚麻酸检测浓度在0.10～0.50 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.4%(RSD=1.2%).结论该方法灵敏、准确、可靠,适用于红花油软胶囊中γ-亚麻酸的含量测定.