8-乙酰哈巴苷大鼠体内药代动力学

目的:建立血浆中8-乙酰哈巴苷的HPLC测定方法,研究大鼠不同给药途径给予8-乙酰哈巴苷后的药代动力学特征。方法:大鼠分别注射和灌胃8-乙酰哈巴苷,于不同时间点取血;采用HPLC,流动相乙腈-异丙醇-水(1.8∶10.2∶88),检测波长207 nm,流速1.0 mL.min-1,绘制药-时曲线,建立药代动力学模型,计算药代动力学参数。结果:8-乙酰哈巴苷在血浆中的回归方程为Y=613 753.13X-86 995.55(r=0.999 2),在0.015 3～22.995μg线性关系良好。高、中、低3个剂量组日内精密度RSD分别为0.59%,0.38%,0.55%;日间精密度RSD分别为3.9%,2.1%,1.5%。回收率分别为94.89%,95.85%,95.25%。灌胃途径在体内基本检测不出;注射途径3个剂量组主要药代动力学参数t1/2分别为(21.15±3.36),(24.26±5.50),(16.58±5.65)min;tmax分别为(4.98±0),(4.98±0),(4.98±0)min;Cmax分别为(2.25±1.41),(0.09±0.03),(0.02±0.007)g.L-1。结论:该法灵敏度高,专属性强,准确可靠,操作快速简便,可用于8-乙酰哈巴苷在大鼠体内的药代动力学研究,注射给予8-乙酰哈巴苷在大鼠体内吸收快且不完全,消除相对较慢,但具有良好的药代动力学特征,房室模型拟合分析为一房室模型。     

一测多评法结合UPLC-Q-TOF/MS评价天舒胶囊中主要苯酞类成分

目的:建立天舒胶囊中丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的一测多评法。方法:采用HPLC建立丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的同步测定法,基于在线全波长扫描光谱和UPLC-Q-TOF/MS提供的精确相对分子质量确证待测色谱峰;以丁基苯酞为内参物,通过斜率法分别于单一波长和不同波长下计算丁基苯酞对洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的相对校正因子,并用相对保留时间对待测色谱峰进行定位;采用外标法进行测定结果准确性验证。结果:建立了天舒胶囊中3种成分的一测多评质量评价模式,洋川芎内酯A和Z-藁本内酯对丁基苯酞的相对校正因子分别为0.272和1.056;18批次天舒胶囊样品中三者含量范围分别为0.008%~0.036%,0.023%~0.125%,0.028%~0.084%;外标法和QAMS测定结果无差异。结论:建立的以丁基苯酞为内参物,测定洋川芎内酯A和Z-藁本内酯含量的一测多评质量评价模式,适合用于天舒胶囊成品和生产过程的质量控制。     

基于UPLC特征图谱及萜类成分含量测定的泽泻产地差异研究

为了比较不同产地泽泻的质量差异,采用超高效液相色谱法,对37批泽泻药材与30批泽泻饮片进行测定,分别建立其特征图谱,并测定其中8个萜类成分的质量分数。采用相似度评价、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对样品数据进行分析。泽泻特征图谱中呈现3个主要特征峰,以23-乙酰泽泻醇B(S)为参照物峰,泽泻烯醇和泽泻醇B的相对保留时间分别为0.55,0.77。利用泽泻醇B与23-乙酰泽泻醇B的峰面积及其比值可以区分泽泻的产地。含量测定及PCA和PLS-DA结果表明,泽泻样品按产地可明显分成"建泽泻"(福建泽泻、江西泽泻)、"川泽泻"(四川泽泻、湖北泽泻)和"广泽泻"(广西泽泻)3类。不同产地泽泻中各成分含量差异具有统计学意义,泽泻醇A和24-乙酰泽泻醇A在"广泽泻"中的含量显著高于"建泽泻"和"川泽泻"(P<0.000 1);"川泽泻"中泽泻醇B、泽泻醇C等成分的含量显著高于"建泽泻"(P<0.000 1)。该研究建立的特征图谱结合萜类成分含量测定结果显示,不同产地泽泻化学成分的含量及比例关系存在显著差异,但成分的数目和种类基本一致。研究结果阐明了泽泻的产地差异及其成分特征,可为泽泻药材、饮片的鉴别及其质量控制提供参考依据。     

麝香保心丸中蟾酥的质量控制标准提升

目的:建立麝香保心丸中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定的一测多评法,为完善麝香保心丸国家标准提供检测方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立麝香保心丸中3种蟾毒配基含量的同步测定方法,并进行方法学验证,色谱条件为Nucleosil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-...     

一测多评法同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中5个没食子鞣质

目的:建立同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中没食子酸(GA)、1-没食子酸酰葡萄糖(1-GG)、没食子酸甲酯(MG)、1,2,3,6-四没食子酰葡萄糖(TeGG)和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)5个没食子鞣质的一测多评方法(QAMS)。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法，对没食子药材的主要没食子鞣质进行定性鉴别，并确定待测成分；采用HPLC建立多成分同步测定方法，色谱柱为Phenomenex C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～20 min, 3%A→8%A;20～30 min, 8%A→10%A;30～70 min, 10%A→15%A;70～100 min, 15%A→18%A;100～120 min, 18%A→30%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长275 nm。以GA为内参物，采用斜率法，分别建立1-GG、MG、TeGG、PGG的相对校正因子(RCFs),并考察其耐用性。采用Q...     

苦参子提取物的抗抑郁作用机制分析

目的：探讨苦参子提取物的抗抑郁作用及其分子作用机制。方法：采用腹腔注射脂多糖(LPS)建立小鼠抑郁模型，设置正常组、模型组、氟西汀组(2.5 mg·kg^-1)，以及苦参子低、中、高剂量组(200、400、800 mg·kg^-1)，连续灌胃7 d，利用旷场实验、高架十字迷宫实验和强迫游泳实验考察苦参子提取物的抗抑郁作用。苏木素-伊红(HE)染色观察小鼠海马组织病理形态变化，蛋白免疫印迹法(Western blot)检测小鼠脑组织中G1/S特异性周期蛋白D1(Cyclin D1)、Wnt1蛋白、β-连环蛋白(β-catenin)、磷酸化糖原合成酶激酶-3β(p-GSK-3β)的蛋白表达水平。通过原位末端标记法(TUNEL)检测海马细胞凋亡情况。结果：小鼠行为学结果显示，与正常组比较，模型组的旷场运动速度、旷场中间区运动距离、高架十字迷宫开臂停留时间均显著降低(P<0.01)，强迫游泳实验不动时间明显增加(P<0.05)。与模型组比较，苦参子中、高剂量组的旷场运动速度、开臂停留时间增加(P<0.05,P<0.01)，强迫游泳...     

夏枯草种子与奇亚籽、兰香子的性状、膨胀度和化学组成比较

目的：为了充分挖掘夏枯草药用部位果穗在采收加工、储存和运输过程中脱落的夏枯草种子的利用价值，对其进行性状、膨胀度和化学组成研究，并与市售的奇亚籽和兰香子进行比较。方法：性状采用直接观察法；膨胀度按照2020年版《中华人民共和国药典》(四部)通则2101方法测定；采用超高效液相色谱法(UPLC)测定其中6种酚酸类成分(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸)的含量，流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～7 min,2%～8%A;7～13 min,8%A;13～14 min,8%～17%A;14～30 min,17%A)，检测波长280 nm；采用正己烷提取脂溶性成分，利用气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定其中的脂肪酸，并对5种含量较高的棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚油酸和α-亚麻酸进行含量测定，DB-35MS毛细管柱(0.25 mm×60 m,0.25μm)，进样温度250℃，载气为高纯氦气，流速1.0 mL·min^-1，分流比50∶1；采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，GC-MS鉴定其挥发性成分组成，WM-5MS毛细管柱(0.25 mm×...     

黄连等6味中药中生物碱苷类成分的发现、分离和结构鉴定

生物碱是许多中药的重要活性成分，生物碱苷是其存在形式之一。因糖单元的引入改善了生物碱苷类成分的水溶性从而呈现更好的生物活性。鉴于生物碱苷在植物体内的含量较低，其研究相对较少。该研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS),对含有重要生物碱的6种中药(黄连、黄柏、北豆根、青风藤、金果榄和防己)进行生物碱苷的识别和成分分析，结果表明除金果榄外，其他5种药材均含有生物碱苷，基于在线紫外吸收光谱、一级质谱准分子离子峰、二级质谱碎片离子信息以及相关文献报道，对各药材所含生物碱苷类成分进行鉴定，从中鉴定了42个生物碱苷，其中黄连和北豆根中鉴定出的生物碱苷较多，而黄连中的11个均为潜在的新化合物。进而以黄连为例，采用水煎煮，水提液经大孔吸附树脂粗分，D151阳离子交换树脂、ODS和MCI等柱色谱纯化，结合半制备高效液相色谱，进行目标生物碱苷的分离，得到2个新的生物碱苷，通过质谱、核磁等波谱数据鉴定其结构分别为(S)-7-羟基-1-(对羟基苄基)-2,2-N,N-二甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和(S)-N-甲基四氢巴马汀红碱-9-O-...