“一测多评”法与外标法测定三黄片中4种黄芩黄酮类成分

目的采用"一测多评"法(QAMS)与外标法(ESM)同步测定三黄片(大黄、盐酸小檗碱及黄芩浸膏)中的4种黄芩黄酮类成分含有量并进行比较,以验证"一测多评"法在三黄片中应用的可行性。方法以黄芩苷为内参物,采用XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果 2种方法测得的含有量无显著性差异,RSD<5%。结论 "一测多评"法可用于三黄片中4种黄芩黄酮类成分的质量评价。     

动态流变学评价双黄连即型凝胶的胶凝性质

目的:应用动态流变实验测定双黄连即型凝胶(SHL-gel)的流变性质,评价其胶凝性质,预测其在体胶凝行为.方法:采用剪切速率、频率扫描测定SHL-gel在不同温度下的流变参数,采用程序升温/降温、快速升温/恒温测试表征其相转变过程.结果:SHL-gel在低温或室温条件下,相角δ接近90°,黏性特征占主导,为牛顿流体;在体温条件下,相角δ很小,弹性特征占主导,为剪切变稀的假塑性流体;相转变过程中,相角δ急剧减小,模量呈指数增涨,胶凝温度(Tg)为(35.38±0.05)℃;相变温度33.71 ～37.01℃;相转变时间为140 s.结论:动态流变实验能更为准确贴切的表征SHL-gel的胶凝性质,可作为产品体外评价及质量控制的依据.     

蟾酥总蟾蜍甾烯对H22荷瘤小鼠的抗肿瘤作用及组织中代谢物的初步分析

目的:评价蟾酥总蟾蜍甾烯(total bufadienolides from toad venom,TBFs)对H22荷瘤小鼠的肿瘤抑制作用,同步对体内组织中的代谢物进行初步分析.方法:采用HPLC和LC-MS对制备的受试药TBFs的化学组成进行表征;采用灌胃和腹腔注射2种方式给予H22荷瘤小鼠高、中、低3个剂量的受试药,给药后第13天处死,剥取瘤组织,称重,计算抑瘤率;同时取心、肝、脾、肺、肾各脏器组织,采用HPLC和LC-MS对其中的药物进行初步分析.结果:在对照品对照,在线紫外吸收光谱和质谱数据的基础上,明确了受试药TBFs的化学组成,以日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、酯蟾毒精、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基为主.与空白对照组比,灌胃给予TBFs对H22荷瘤小鼠的体重无影响,低(5 mg· kg-1),中(10 mg·kg-1),高剂量组(20 mg·kg-1)的抑瘤率分别为14.76％,16.38％,10.32％;腹腔注射给予TBFs,与空白对照组比,中、高剂量组在给药第5天时体重增加较慢,第13天时恢复正常;低(1.5mg· kg-1),中(3 mg·kg-1),高剂量组(6 mg·kg-1)的抑瘤率分别为17.30％,19.80％,40.95％,呈一定的剂量依赖性.小鼠心、肝、脾、肺、肾脏器组织HPLC分析表明,肝组织中存在蟾蜍甾烯类成分,LC-DAD-MS初步推测其中的11个化合物.结论:灌胃给予TBFs对H22荷瘤小鼠肿瘤生长有一定的抑制趋势,但作用不明显;腹腔注射则展示了显著性抑瘤作用,同时给药初期也表现了一定的毒性反应;肝组织中推测的蟾蜍甾烯类化合物为进一步研究其体内代谢途径奠定基础.     

SEMAC快速发现白芍吸收成分群的研究

目的:建立基于肠吸收技术以快速发现白芍吸收成分群的方法,为选择白芍质量控制指标提供参考.方法:采用大鼠肠外翻模型,收集3个质量浓度白芍提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC进行检测分析,并计算其有效成分芍药内醋苷、芍药苷的累计吸收量.结果:白芍中5种主要成分均可进人肠囊,在45 min后能全部检测到;不同质量浓度白芍中芍药内酯苷、芍药苷在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;芍药内醋苷和芍药苷在空肠、回肠中的吸收速率常数(Ka)随着白芍提取物浓度增加而增加(P<0.05),符合被动吸收.结论:基于肠吸收的质量评价指标选择方法(SEMAC)可以用于白芍吸收成分群的研究.肠囊对药物成分吸收有选择性,回肠与空肠相比可更多、更快地给出吸收成分信息,选择肠外翻60min的样品检测白芍吸收成分比较适宜.     

HPLC同步测定天舒胶囊3种成分的含量

目的:建立HPLC同步测定天舒胶囊中天麻素、5-羟甲基糠醛、阿魏酸3种成分的含量.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～ 10 min,5％～10％A;10～ 16 min,10％A;16～50 min,10％ ～ 60％ A),流速1.0 mL· min-1,检测波长221 nm(天麻素)、283 nm(5-羟甲基糠醛)、322 nm(阿魏酸),柱温30℃.结果:天麻素、5-羟甲基糠醛、阿魏酸分别在5.61～299,3.31～212,4.63～247 mg·L-1呈良好的线性关系;天舒胶囊中3种成分的加样回收率分别为99.74％,102.5％,100.3％,RSD分别为0.84％,1.53％,0.49％.5批天舒胶囊市售样品中天麻素、5-羟甲基糠醛和阿魏酸的含量分别为2.70～3.65,2.07 ～2.67,1.95 ～2.10 mg·g-1.结论:测定天麻素、5-羟甲基糠醛和阿魏酸的含量能够有效地控制天舒胶囊的产品质量.     

HPLC同时测定双黄连即型凝胶中绿原酸、黄芩苷及连翘苷的含量

目的:建立高效液相法同时测定双黄连即型凝胶中绿原酸、黄芩苷及连翘苷含量的方法。方法:采用Kromasil-C₁₈柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:在选定的色谱条件下,测定了双黄连即型凝胶中绿原酸、黄芩苷及连翘苷三组分的含量。结论:该法快速、简便易行,结果可靠,适合于双黄连即型凝胶的质量控制。     

维吾尔族药睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法建立

目的：针对睡莲花质量控制指标选择较为单一、整体质量控制水平较低等问题,建立睡莲花中多种活性成分同步测定的质量控制方法。方法：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴别并选择质量控制指标,色谱条件为流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～2 min,3%～8%B;2～4 min,8%～10%B;4～13 min,10%～15%B;13～19 min,15%～20%B;19～26 min,20%～45%B),流速0.4 mL·min-1,检测波长350 nm;质谱条件为电喷雾离子源,负离子扫描模式,离子源温度120℃,扫描范围m/z 100～1 200,低能量扫描时传输碰撞能量6 eV,高能量扫描时传输碰撞能量25～50 eV。采用高效液相色谱法(HPLC)建立睡莲花多指标成分同步测定的质量控制方法,流动相0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～30 min,12%～15%B;30～60 min,15%～22%B;60～90 min,22%～40%B),检测波长350 nm;含量测定的供试品溶液制备方法为加80倍量70%甲醇...     

关于完善2020年版《中国药典》重楼饮片质量标准

目的：开展重楼饮片【性状】【薄层鉴别】和【含量测定】研究,为完善2020年版《中国药典》重楼饮片质量标准提供参考。方法：采用文献总结和实际样品观察进行性状描述;采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定市售和自制饮片中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ和Ⅶ的含量;采用UPLC法测定自制饮片中10种甾体皂苷（伪原薯蓣皂苷,重楼皂苷Ⅶ,17-羟基纤细薯蓣皂苷,重楼皂苷H,重楼皂苷Ⅵ,重楼皂苷Ⅱ,薯蓣皂苷,纤细薯蓣皂苷,重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ）的含量。结果：饮片外观性状上,除了色泽、质地、气味,增加直径1.0~4.5 cm的限定。薄层色谱图中正品重楼多不能检出重楼皂苷Ⅵ,伪品头顶一颗珠在相应位置斑点清晰。13批市售样品中只有5批符合现行2015年版《中国药典》规定的“重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ和Ⅶ之和不低于0.6%的要求”。炮制过程软化和干燥方式对甾体皂苷含量有明显影响,以浸泡、晒干较好。结论：建议新增性状,将重楼皂苷Ⅵ从薄层鉴别删除,以重楼皂苷H替代重楼皂苷Ⅵ进行含量限度控制,规定“重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,H和Ⅶ之和应不低于1.0%”。     

毒性中药蟾酥质量研究现状及关键影响因素分析

蟾酥来源于蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans或黑眶蟾蜍B.melanostictus的干燥分泌物,是我国传统名贵动物药品种,也是国务院颁布的需要特殊管理的28种毒麻中药品种之一。蟾酥富含蟾蜍甾和吲哚生物碱类成分,具有强心、抗肿瘤、镇痛、局麻等多种药理活性。该文从混伪品鉴别、质量控制方法等方面系统归纳了蟾酥质量研究现状,分析了影响质量的关键因素(基原品种、产地、初加工、炮制等)及存在问题,为完善蟾酥及其制剂的质量标准,提升质量控制水平,确保临床安全用药提供参考。     

UPLC-QTOF-MS鉴定注射用灯盏花素原料药中相关物质的结构

为了系统明确注射用灯盏花素原料药相关物质组成,采用HPLC对不同厂家18批次原料药和灯盏花乙醇提取物以及灯盏花素精制母液浓缩物进行分析,利用UPLC-QTOF-MS对其中的相关物质进行结构鉴定。在选定的色谱条件下,灯盏乙素与相关物质能很好地分离,共检测出13个杂质峰,基于UPLC-QTOF-MS提供的精确相对分子质量、碎片离子特征,结合对照品,分别鉴定为6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(1),5,7,8,3',4',5'-六羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(2),5,6,7,3',4'-五羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(3)及其异构体(4),patuletin-3-O-葡萄糖醛酸苷(5),甲氧基灯盏乙素(6),灯盏甲素(7),异鼠李素-7-O-葡萄糖醛酸苷(8),香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷(9),野黄芩素(10),灯盏乙素甲酯(11),灯盏乙素乙酯(12),芹菜素(13)。该研究明确了注射用灯盏花素原料药的相关物质,为改善原料药及其制剂的质量控制提供了参考依据。