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该实验采用HPLC-ESI-MSn对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物。同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP> 1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A。该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响。 相似文献
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目的:明确基于茎痕判定的不同生长年限重楼药材中甾体皂苷含量。方法:基于茎痕数目判定重楼药材的生长年限;采用HPLC测定不同样品中重楼皂苷Ⅶ,重楼皂苷Ⅵ,重楼皂苷Ⅴ,重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ的含量。结果:不同批次重楼药材被区分为生长年限3~7年,3~8年和3~9年的样品。所有检测样品均符合2015年版《中国药典》重楼药材项下重楼皂苷Ⅶ,Ⅵ,Ⅱ和Ⅰ的总量不低于0.6%的要求;在检测的5个指标成分中,以偏诺皂苷类重楼皂苷Ⅶ为主。不同年限样品甾体皂苷的含量总体上呈现随年限增长而增加的趋势。结论:茎痕可以作为典型外观特征纳入重楼药材传统质量评价体系。 相似文献
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建立HPLC同时测定山豆根中7种生物碱(金雀花碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、N-甲基金雀花碱、槐醇、苦参碱和槐果碱)及3种黄酮(三叶豆紫檀苷、芒柄花素和马卡因)含量的方法。采用Welch XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.01 mol·L-1醋酸铵(氨水调p H 8.0)溶液(B)进行梯度洗脱:0~20 min,4%~14%A;20~30 min,14%~25%A;30~45 min,25%~40%A;45~65 min,40%~55%A;65~75 min,55%A;流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm。方法学验证结果显示,10种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.999 7,平均回收率在98.60%~102.6%,RSD为0.60%~3.7%(n=6),该方法简便、准确,重复性良好。含量测定结果显示,7种生物碱和3种黄酮成分在不同样品中的含量具有显著性差异。由此表明,不同批次的山豆根药材,其内在质量存在较大差异。该法可用于山豆根药材的多成分同步测定,同时可以为山豆根的全面质量评价和质量控制提供科学依据。 相似文献
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大血藤来源于木通科植物大血藤Sargentodoxa cuneata的干燥藤茎。该研究通过HPD-100 大孔树脂、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 和制备液相等方法,从采自安徽黄山的大血藤藤茎中分离出20个化合物;根据化合物的理化性质和波谱数据,分别鉴定为(7R,8S)-3,3'-5-三甲氧基-4,9-二羟基-4',7-环氧-5',8-木脂素-7'-烯-9'-酸 4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),1-O-香草酸-6-O-香草酰基吡喃葡萄糖苷(2),对羟基苯乙醇-6-O-香豆酰吡喃葡萄糖苷(3),枸橼苦素B(4),桂皮苷(5),(-)-异落叶松脂素4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),(-)-异落叶松脂素4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),1-O-香草酸-6-(3",5"-二甲氧基-没食子酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),对羟基苯乙醇-6-O-(E)-咖啡酰吡喃葡萄糖苷(9),(-)-丁香树脂醇4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),(-)-丁香树脂醇双葡萄糖苷(11),野菰苷(12),木通苯乙醇苷B(13),4-羟基-3-甲氧基苯乙酮-4-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),4-羟基-3-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),(-)-表儿茶素(16),毛柳苷(17),3,4-二羟基苯乙醇吡喃葡萄糖苷(18),绿原酸(19),原儿茶酸(20),其中化合物1为新化合物,化合物2~7首次从该植物中分离得到。 相似文献
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产地加工和炮制对蟾酥药材及饮片质量的影响 总被引:1,自引:1,他引:1
目的:评价不同干燥和炮制方法对蟾酥药材及饮片质量的影响.方法:每20 g鲜蟾酥分别采用下列干燥方法处理:105℃烘干,80℃烘干,60℃烘干,60℃减压干燥,冷冻干燥;同一干蟾酥药材采用酒制和乳制两种炮制方法制备相应饮片;HPLC法测定于蟾酥及其炮制品中5种吲哚生物碱和5种蟾毒配基的含量.结果:不同干燥方法得到的蟾酥5种生物碱总含量依次为17.57% ±0.15%,20.01% ±0.45%,19.99% ±0.68%,19.85% ±0.25%,20.12% ±0.27%;5种蟾毒配基的总含量依次为19.91% ±0.17%,20.20% ±0.17%,19.96% ±0.06%,20.24% ±0.17%,21.05% ±0.13%.炮制前、酒制和乳制后蟾酥中吲哚生物碱总含量分别为15.62% ±0.29%,15.77% ±0.24%,15.78% ±0.27%;蟾毒配基总含量分别为20.69%±0.17%,20.74%±0.09%,22.12% ±0.21%.结论:根据成分含量和样品外观色泽,冷冻干燥是最优的干燥方式;但综合考虑产地加工的相关因素(时间、成本和操作便利性等),60~80℃烘干也是一种经济实用的选择;酒制和乳制对蟾酥中5种吲哚生物碱和5种蟾毒配基类成分的含量基本无影响. 相似文献
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目的:为了充分挖掘夏枯草药用部位果穗在采收加工、储存和运输过程中脱落的夏枯草种子的利用价值,对其进行性状、膨胀度和化学组成研究,并与市售的奇亚籽和兰香子进行比较。方法:性状采用直接观察法;膨胀度按照2020年版《中华人民共和国药典》(四部)通则2101方法测定;采用超高效液相色谱法(UPLC)测定其中6种酚酸类成分(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸)的含量,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,2%~8%A;7~13 min,8%A;13~14 min,8%~17%A;14~30 min,17%A),检测波长280 nm;采用正己烷提取脂溶性成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定其中的脂肪酸,并对5种含量较高的棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚油酸和α-亚麻酸进行含量测定,DB-35MS毛细管柱(0.25 mm×60 m,0.25μm),进样温度250℃,载气为高纯氦气,流速1.0 mL·min-1,分流比50∶1;采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS鉴定其挥发性成分组成,WM-5MS毛细管柱(0.25 mm×... 相似文献
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为了探讨不同加工方式对绞股蓝化学成分的影响,该实验采用超高效液相与串联四极杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对阴干(未杀青)和滚筒干燥(杀青)等2种不同加工方式绞股蓝样品开展化学成分比较研究,通过对照品比对、液相色谱串联多级质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MSn)碎片信息以及结合文献数据,共指认绞股蓝皂苷类成分46个,在各质谱峰面积统计的基础上采用主成分分析(principal component analysis,PCA),统计结果表明8批绞股蓝样品依据阴干和滚筒干燥2种不同加工方式聚为两大类,偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)结合质谱鉴定信息,提取并鉴定出差异性皂苷类成分10个,结果表明,滚筒干燥样品所含皂苷类成分母核多含3~4个糖,而阴干样品母核多含1~2个糖,进一步的质谱数据解析推测,绞股蓝阴干过程中皂苷类成分在葡萄糖苷酶等的作用下发生脱糖生成次生苷从而导致成分差异。以上研究结果为绞股蓝的采收加工以及质量控制提供数据支撑。 相似文献
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目的:利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨“一测多评”技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。 方法:以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子。采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的技术可行性和方法适用性。 结果:2种计算结果没有显著性差异,相对误差<5%。 结论:“一测多评”的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价。 相似文献