基于高分离度和高色谱峰纯度的红参UPLC指纹图谱研究

采用UPLC建立红参指纹图谱。采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm。通过对22批红参进行测定,建立了红参的UPLC指纹图谱,并定义了26个共有峰。采用对照品比对,指认了其中的11个共有峰,它们分别是人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb3、20(S)-人参皂苷Rg_3、20(R)-人参皂苷Rg_3。其中的20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3这一组差向异构体是红参的特征成分,它们不仅可以用于区分红参与人参,同时也可用于红参炮制的过程控制。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对22批红参UPLC指纹图谱进行了相似度评价,结果 18批样品的相似度大于0.9。与文献报道的红参指纹图谱测定方法比较,该研究所建立的方法具有高效、专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,可用于人参类药材的品种鉴定和质量控制,并为上述药材质量标准的提升提供了理论依据。     

连续单因素法优化黄芪中黄芪甲苷的含量测定方法

针对法定标准黄芪项下黄芪甲苷测定中供试液制备方法繁琐、不稳定,黄芪甲苷提取不充分的缺陷,该文采用HPLC-ELSD对影响黄芪甲苷含量的7个主要因素进行连续单因素分析优化了其供试液制备工艺.该方法精密度、重复性、稳定性试验结果均良好,黄芪甲苷的平均加样回收率为99.65％,RSD为2.2％.黄芪甲苷的进样量在0.46～9...     

华重楼不同部位的UPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析和HPLC含量测定

重楼来源于百合科重楼属多年生植物云南重楼或七叶一枝花的根茎,资源短缺促使重楼种植业快速发展,从而每年产生大量的非药用资源得不到有效利用而被废弃.为了明确华重楼(即七叶一枝花)根茎、须根、茎、叶、种子和果皮的化学组成,挖掘其非药用部位的综合利用价值和开发前景,该研究采用超高效液相串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF...     

重楼药材和混伪品中5种皂苷的含量及对《中国药典》2015年版重楼含量测定修订的探讨

重楼为百合科植物云南重楼Paris polyphylla var.yunnanensis或七叶一枝花P.polyphylla var.chinensis的干燥根茎。针对现行重楼药材标准存在的问题,前期研究提出"删除重楼皂苷Ⅵ,增补重楼皂苷H,以重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,H和Ⅶ的总量进行限度控制"。为了考察更广范围内重楼样品中重楼皂苷H的含量以及重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量,该研究基于2015年版《中国药典》重楼标准定量方法的色谱条件,进行了同步测定重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ含量的方法学验证,测定了69批不同来源重楼样品的含量;同时,测定了易混伪药材头顶一颗珠以及重楼属7种近缘植物根茎中5种重楼皂苷的含量。结果表明重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ分别在0.006 48~0.828,0.006 52~0.834,0.006 17~0.790,0.006 31~0.808 g·L-1线性关系良好,平均加样回收率在100.2%~101.4%,RSD均小于3.5%。方法学验证均符合含量测定要求。36批不同产地的七叶一枝花样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量在0.050 9%~3.99%(不含3批未检出);33批不同产地的云南重楼样品中4种成分总量在0.115%~3.23%。同属近缘植物中,球药隔重楼和长柱重楼中甾体皂苷含量较高,狭叶重楼、金线重楼、黑籽重楼含量较低,毛重楼几乎不含皂苷。饮片易混伪品头顶一颗珠中重楼皂苷Ⅵ在0.526%~1.55%,并且不含重楼皂苷H。建议以干燥品计,含重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量不得少于0.80%进行限度控制,以提升商品重楼药材质量,遏制低含量的重楼属近缘种(比如毛重楼、黑籽重楼和狭叶重楼等)以及头顶一颗珠的混伪现象。     

茯苓药材和饮片质量标准研究

完善茯苓药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版茯苓药材和饮片质量标准的修订提出建议。采用薄层色谱法,建立了以茯苓酸、去氢土莫酸对照品及茯苓对照药材同时对照的薄层鉴别方法;参照2015年版《中国药典》四部通则,对茯苓药材及饮片的水分、总灰分、农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素、二氧化硫残留和醇溶性浸出物进行测定;采用高效液相色谱法,以茯苓酸和去氢茯苓酸为指标,建立了茯苓三萜的含量测定方法;采用分光光度法,以无水葡萄糖为指标,建立了茯苓多糖的含量测定方法。基于不同批次药材和饮片的测定结果,建立了茯苓药材和饮片的质量标准。该质量标准相比2015年版《中国药典》,新增了茯苓的【含量测定】项,修订了其【薄层鉴别】和【检查】项,方法简便、专属性强、重复性好,可有效用于茯苓药材和饮片的质量控制。     

蟾蜍类药材中吲哚生物碱和蟾毒配基类成分的含量

目的:建立蟾蜍类药材中吲哚生物碱和蟾毒配基类成分的HPLC含量测定法,并对蟾酥、蟾皮、蟾衣中2类成分进行分析。方法:吲哚生物碱类,Nucleosil C18柱,乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(6∶94,磷酸调pH 3.2)为流动相,流速0.8 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温30℃;蟾毒配基类,Alltima C18柱,乙腈(A)-0.3%乙酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,28%～54%A;15～35 min,54%A),流速0.6 mL.min-1,检测波长296 nm,柱温30℃。结果:五羟色胺、N-甲基五羟色胺、N,N-二甲基五羟色胺、N,N,N-三甲基五羟色胺、蟾蜍噻咛依次在0.079 6～0.796,0.097 2～1.945,0.074 4～0.744,0.103～2.05,0.067 2～0.672μg线性关系良好;五羟色胺和N-甲基五羟色胺的平均加样回收率依次为98.6%和91.3%;日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基依次在0.004 83～0.614,0.007 9～1.006,0.007 95～1.016,0.009 7～1.24,0.009 6～1.22μg线性关系良好;平均加样回收率依次为101.6%,102.5%,101.0%,99.1%,98.9%。结论:蟾酥中吲哚生物碱和蟾毒配基类成分含量均较高,蟾皮中含量次之,蟾衣中含量最低甚至检测不到。     

苦参提取物的质量标准研究

作为2015年版《中国药典》科研任务的一部分,拟建立新增品种苦参提取物的质量标准.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对不同批次苦参提取物的水分、灰分进行测定;以三叶豆紫檀苷、槐属二氢黄酮G、氧化苦参碱和氧化槐果碱为指标,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的含量;以槐属二氢黄酮G为指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量.结果表明薄层色谱斑点清晰,分离度好;苦参提取物中含氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱的质量分数分别为3.87%~11.1%,0.970%~4.33%,1.30%~2.59%,0.260%~1.14%,含总黄酮的质量分数为3.88%~7.93%.首次建立的苦参提取物质量控制方法重复性好,起草的质量标准可行,能够用于苦参提取物及其制剂的质量控制.     

黏膜给药原位凝胶的研究进展

介绍了黏膜给药原位凝胶的优点、分类、常用聚合物,以及原位凝胶在各黏膜给药部位的应用情况。作为一种新型的药物传递系统,黏膜给药原位凝胶虽还存在一些技术难点有待攻克,但它结合了原位凝胶制剂和黏膜给药途径双重优势,是一个很有发展潜力的药物传递系统,尤其在中药新剂型的研究方面有着广阔的发展前景。     

硫磺熏蒸对亳菊化学成分的影响

该实验采用HPLC-ESI-MSⁿ对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物。同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP> 1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A。该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响。     

产地加工和炮制对蟾酥药材及饮片质量的影响

目的:评价不同干燥和炮制方法对蟾酥药材及饮片质量的影响.方法:每20 g鲜蟾酥分别采用下列干燥方法处理:105℃烘干,80℃烘干,60℃烘干,60℃减压干燥,冷冻干燥;同一干蟾酥药材采用酒制和乳制两种炮制方法制备相应饮片;HPLC法测定于蟾酥及其炮制品中5种吲哚生物碱和5种蟾毒配基的含量.结果:不同干燥方法得到的蟾酥5种生物碱总含量依次为17.57％ ±0.15％,20.01％ ±0.45％,19.99％ ±0.68％,19.85％ ±0.25％,20.12％ ±0.27％;5种蟾毒配基的总含量依次为19.91％ ±0.17％,20.20％ ±0.17％,19.96％ ±0.06％,20.24％ ±0.17％,21.05％ ±0.13％.炮制前、酒制和乳制后蟾酥中吲哚生物碱总含量分别为15.62％ ±0.29％,15.77％ ±0.24％,15.78％ ±0.27％;蟾毒配基总含量分别为20.69％±0.17％,20.74％±0.09％,22.12％ ±0.21％.结论:根据成分含量和样品外观色泽,冷冻干燥是最优的干燥方式;但综合考虑产地加工的相关因素(时间、成本和操作便利性等),60～80℃烘干也是一种经济实用的选择;酒制和乳制对蟾酥中5种吲哚生物碱和5种蟾毒配基类成分的含量基本无影响.