黏膜给药原位凝胶的研究进展

介绍了黏膜给药原位凝胶的优点、分类、常用聚合物,以及原位凝胶在各黏膜给药部位的应用情况。作为一种新型的药物传递系统,黏膜给药原位凝胶虽还存在一些技术难点有待攻克,但它结合了原位凝胶制剂和黏膜给药途径双重优势,是一个很有发展潜力的药物传递系统,尤其在中药新剂型的研究方面有着广阔的发展前景。     

苦参提取物的质量标准研究

作为2015年版《中国药典》科研任务的一部分,拟建立新增品种苦参提取物的质量标准.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对不同批次苦参提取物的水分、灰分进行测定;以三叶豆紫檀苷、槐属二氢黄酮G、氧化苦参碱和氧化槐果碱为指标,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的含量;以槐属二氢黄酮G为指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量.结果表明薄层色谱斑点清晰,分离度好;苦参提取物中含氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱的质量分数分别为3.87%~11.1%,0.970%~4.33%,1.30%~2.59%,0.260%~1.14%,含总黄酮的质量分数为3.88%~7.93%.首次建立的苦参提取物质量控制方法重复性好,起草的质量标准可行,能够用于苦参提取物及其制剂的质量控制.     

基于高分离度和高色谱峰纯度的红参UPLC指纹图谱研究

采用UPLC建立红参指纹图谱。采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm。通过对22批红参进行测定,建立了红参的UPLC指纹图谱,并定义了26个共有峰。采用对照品比对,指认了其中的11个共有峰,它们分别是人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb3、20(S)-人参皂苷Rg_3、20(R)-人参皂苷Rg_3。其中的20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3这一组差向异构体是红参的特征成分,它们不仅可以用于区分红参与人参,同时也可用于红参炮制的过程控制。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对22批红参UPLC指纹图谱进行了相似度评价,结果 18批样品的相似度大于0.9。与文献报道的红参指纹图谱测定方法比较,该研究所建立的方法具有高效、专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,可用于人参类药材的品种鉴定和质量控制,并为上述药材质量标准的提升提供了理论依据。     

连续单因素法优化黄芪中黄芪甲苷的含量测定方法

针对法定标准黄芪项下黄芪甲苷测定中供试液制备方法繁琐、不稳定,黄芪甲苷提取不充分的缺陷,该文采用HPLC-ELSD对影响黄芪甲苷含量的7个主要因素进行连续单因素分析优化了其供试液制备工艺.该方法精密度、重复性、稳定性试验结果均良好,黄芪甲苷的平均加样回收率为99.65％,RSD为2.2％.黄芪甲苷的进样量在0.46～9...     

金银花与山银花的体外溶血作用分析

目的:研究金银花和山银花的体外溶血作用,评价其潜在溶血风险。方法:以皂苷单体化合物、金银花有效部位及金银花、山银花药材等为实验材料,采用紫外分光光度法测定各类样品在不同浓度时对兔血红细胞的溶血率,绘制溶血率-质量浓度曲线。结果:忍冬苦苷A,忍冬苦苷B,灰毡毛忍冬皂苷甲,川续断皂苷乙和川续断皂苷Ⅵ在质量浓度≤1.0 g·L~(-1)时均未发生溶血。灰毡毛忍冬皂苷乙的溶血率随着质量浓度的升高而增大,当质量浓度≤0.6 g·L~(-1)时未发生溶血;当质量浓度为0.8 g·L~(-1)时,溶血率上升至11.7%;当质量浓度为1.0 g·L~(-1)时,溶血率达到50.4%。金银花各有效部位溶血作用的相对强弱为金银花总皂苷部位总酚部位总环烯醚萜部位。其中,金银花总环烯醚萜部位在质量浓度为0.1~1.2 g·L~(-1)时未发生溶血;金银花总酚部位质量浓度1.0 g·L~(-1)时,未发生溶血。金银花总皂苷部位在质量浓度为0.6 g·L~(-1)时开始溶血,之后随着质量浓度的升高,其溶血率急剧增大,当质量浓度为1.2 g·L~(-1)时,溶血率55.3%。金银花野生品、栽培品与山银花的溶血率-质量浓度曲线较为相似,其溶血率急剧增大的质量浓度为2.0~4.0 g·L~(-1)。结论:金银花与山银花的溶血作用无显著性差异;各种皂苷单体化合物没有溶血作用或溶血作用较弱;金银花总皂苷部位的质量浓度为0.6 g·L~(-1)(相当于生药质量浓度20 g·L~(-1))时具有较弱的溶血作用。尽管如此,中药注射液一般不会达到如此高的药物浓度。因此,含有皂苷类成分的金银花与山银花可应用于中药注射剂,其潜在的溶血风险较小。     

吴茱萸UPLC指纹图谱的建立及质量评价

目的:建立吴茱萸超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,对不同品种、不同产地吴茱萸药材的质量进行较全面的评价。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长300,215 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃。采用相似度评价、聚类分析及偏最小二乘法判别分析对37批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了吴茱萸药材的UPLC指纹图谱及共有模式,标定了34个共有峰,采用对照品比对,指认出17个共有峰。37批样品的相似度在0.703~0.973。不同来源的吴茱萸药材指纹图谱轮廓基本一致,化学成分的相对含量在较大范围内波动。聚类分析和偏最小二乘判别分析结果表明,化学成分的相对含量与药材品种、产地没有明显的相关性,而与药材的千粒重在一定程度上相关;吴茱萸次碱、吴茱萸碱、新绿原酸、绿原酸、吴茱萸卡品碱、柠檬苦素是差异较大的6个成分。结论:该方法简便、快速,可有效、全面地用于吴茱萸药材的质量评价;控制吴茱萸药材质量的关键是把握"近成熟"这一采收时间环节。     

重楼药材和混伪品中5种皂苷的含量及对《中国药典》2015年版重楼含量测定修订的探讨

重楼为百合科植物云南重楼Paris polyphylla var.yunnanensis或七叶一枝花P.polyphylla var.chinensis的干燥根茎。针对现行重楼药材标准存在的问题,前期研究提出"删除重楼皂苷Ⅵ,增补重楼皂苷H,以重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,H和Ⅶ的总量进行限度控制"。为了考察更广范围内重楼样品中重楼皂苷H的含量以及重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量,该研究基于2015年版《中国药典》重楼标准定量方法的色谱条件,进行了同步测定重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ含量的方法学验证,测定了69批不同来源重楼样品的含量;同时,测定了易混伪药材头顶一颗珠以及重楼属7种近缘植物根茎中5种重楼皂苷的含量。结果表明重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ分别在0.006 48~0.828,0.006 52~0.834,0.006 17~0.790,0.006 31~0.808 g·L-1线性关系良好,平均加样回收率在100.2%~101.4%,RSD均小于3.5%。方法学验证均符合含量测定要求。36批不同产地的七叶一枝花样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量在0.050 9%~3.99%(不含3批未检出);33批不同产地的云南重楼样品中4种成分总量在0.115%~3.23%。同属近缘植物中,球药隔重楼和长柱重楼中甾体皂苷含量较高,狭叶重楼、金线重楼、黑籽重楼含量较低,毛重楼几乎不含皂苷。饮片易混伪品头顶一颗珠中重楼皂苷Ⅵ在0.526%~1.55%,并且不含重楼皂苷H。建议以干燥品计,含重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量不得少于0.80%进行限度控制,以提升商品重楼药材质量,遏制低含量的重楼属近缘种(比如毛重楼、黑籽重楼和狭叶重楼等)以及头顶一颗珠的混伪现象。     

华重楼不同部位的UPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析和HPLC含量测定

重楼来源于百合科重楼属多年生植物云南重楼或七叶一枝花的根茎,资源短缺促使重楼种植业快速发展,从而每年产生大量的非药用资源得不到有效利用而被废弃.为了明确华重楼(即七叶一枝花)根茎、须根、茎、叶、种子和果皮的化学组成,挖掘其非药用部位的综合利用价值和开发前景,该研究采用超高效液相串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF...     

氘代替代物结合UPLC-MS/MS同步检测去卵巢大鼠血浆中22种内源性大麻素

该文旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同步检测去卵巢大鼠血浆中22种内源性大麻素类物质的新方法。首先血浆样品经固相小柱(SPE柱)萃取,然后利用UPLC-MS/MS进行检测。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%乙酸溶液为流动相A,乙腈-异丙醇(9∶1)溶液为流动相B,进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子监测模式,以氘代试剂作为对照品的替代物计算回收率,同步定量22种内源性大麻素。其中,22种内源性大麻素类物质的线性相关系数均大于0.99,定量限(LOQs)为0.089 6~1.965 2 nmol·L~(-1);5个氘代替代物的相对回收率为11.40%~129.9%;重复性考察结果显示,RSD均小于8.0%。所建立的方法,可以用于去卵巢大鼠血浆样品中PGF2αEA,AEA等多种内源性大麻素类物质的定性与定量分析,验证了该方法的可行性及实用性。总之,该方法灵敏度高、重复性好、实用性强,可以用于大鼠血浆样品脂质代谢组学研究。     

基于“伴随标志物”在线控制技术的绞股蓝总皂苷纯化工艺及成分鉴定研究

基于"伴随标志物"紫外在线检测技术以绞股蓝总皂苷(GPS)为目标,优化绞股蓝中GPS的纯化工艺,采用UPLC-QTOF-MS技术对GPS进行定性。"伴随标志物"紫外在线检测研究表明,上样终点为流出液吸光度为原药液的1/2时,洗脱终点为洗脱流出液吸光度基本稳定。UPLC-QTOF-MS鉴定出GPS提取物中的16个皂苷,其中新皂苷3个。该研究优选出的纯化工艺简单、检测方便、易于在线测定、实时记录,能较好的运用到大生产或生产的自动化中。质谱定性鉴定结果表明,基于"伴随标志物"紫外在线检测技术能很好地保留药材中的主要药效成分,为过程控制和质量溯源提供了分析工具。