HPLC测定大枣中无刺枣苄苷Ⅱ的含量

目的：建立大枣中无刺枣苄苷Ⅱ的HPLC分析方法。方法：采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，以甲醇-水(20∶80)为流动相，流速为1 mL·min-1，检测波长为210 nm，柱温30 ℃。结果：无刺枣苄苷Ⅱ在0.046～0.582 μg呈良好的线性关系，r=0.999 9。12批不同产地的大枣中无刺枣苄苷Ⅱ质量分数在0.013%～0.041%。结论：该方法简单、重复性好，可用于大枣的质量控制。     

裂叶铁线莲的化学成分研究

目的研究裂叶铁线莲Clematis parviloba茎的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和HPLC等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据波谱数据结合理化性质鉴定化合物结构。结果从裂叶铁线莲茎的乙醇提取物中分离得到7个化合物,其结构分别鉴定为东莨菪内酯(Ⅰ)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Ⅱ)、4,6,7-三甲氧基-5-甲基香豆素(Ⅲ)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(Ⅳ)、boehmenan(Ⅴ)、erythro-carolignan E(Ⅵ)、threo-carolignan E(Ⅶ)。结论化合物～为首次从该属植物中分离得到,其他化合物为首次从该植物中分离得到。     

裂叶铁线莲木脂素成分研究

目的：研究裂叶铁线莲Clematis parviloba茎的化学成分。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20和HPLC等色谱手段进行化学成分的分离纯化，根据波谱数据结合理化性质鉴定化合物结构。结果：从裂叶铁线莲茎的乙醇提取物中分得10个木脂素类成分，其结构分别鉴定为(+)松脂素(1)，(+)松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)，(+)松脂素-4,4′-O-二-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)，(-)丁香脂素(4)，(+)丁香脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)，(-)表丁香脂素(6)，(+)麦奥迪脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)，(+)落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)，(+)落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)，(+)落叶松脂素-4,4′-O-二-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论：化合物6，7为首次从该属植物中分离得到，其他化合物皆为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定冬凌草中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的含量

建立同时测定冬凌草药材中迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素含量的高效液相色谱方法。采用Ultimate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长338,242 nm。迷迭香酸、冬凌草甲素和猫眼草黄素的线性范围分别为0.222~2.78,0.227~2.84,0.005 68~0.071 μg;平均加样回收率分别为102.9%(RSD 1.9%),99.6%(RSD 1.1%),102.5%(RSD 0.94%) 。该方法简便、准确,重复性好,可用于冬凌草药材的质量控制。     

炮制辅料吴茱萸汁的质量标准

目的: 建立吴茱萸汁的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法(TLC)对吴茱萸汁进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量,Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(40:60:1:0.2)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225 nm、吴茱萸次碱检测波长为343 nm。 结果: 薄层鉴别专属性强,重复性良好。吴茱萸内酯,吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.12~8.10(r=0.999 9),0.028~1.80(r=0.999 8),0.012~0.75 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率和RSD依次为101.49%, 2.21%;102.65%,1.51%;100.47%,2.42%(n=6)。 结论: 方法简便,可靠,可操作性强,适用于吴茱萸汁炮制辅料的质量控制。     

从六味地黄制剂多剂型间的质量差异探索中成药质量控制

目的 通过对市售不同厂家的六味地黄制剂的质量进行全面评估、分析,并结合生产工艺等因素,探讨六味地黄制剂质量控制中的关键因素,为提升六味地黄方质量控制水平提供参考。方法 在HPLC测定六味地黄方中3个现行质量控制指标（莫诺苷、马钱苷、丹皮酚）基础上,参照2015年版《中国药典》所记载的检测方法,以乙腈（A）-0.3%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~5 min,5%~8%A;5~20 min,8%A;20~35 min,8%~20%A;35~45 min,20%~60%A;45~55 min,60%A）,丹皮酚检测波长274 nm,莫诺苷、马钱苷检测波长均为240 nm。对来源于不同厂家的5个剂型（大蜜丸、水蜜丸、浓缩丸、胶囊、软胶囊）的六味地黄产品中指标成分进行含量测定并进行统计分析;结合数据结果和生产工艺的实际情况,挖掘潜在的质量控制弱点,并探讨其质量控制策略。结果 128批六味地黄产品的指标成分含量测定结果均符合2015年版《中国药典》的相关规定,但部分剂型的现行标准的含量限度存在不合理之处,如水蜜丸与大蜜丸,其生产工艺一致,但是日服生药量大蜜丸约为水蜜丸的2倍（分别为15.00,8.57 g）,但其指标成分的日服含量限度却完全一样。结论 对于中成药工艺无质的改变的剂型间含量测定指标及其限度,建议应尽可能保持一致,有利于多剂型产品纵向和横向的质量一致性对比。中成药质量标准的研究应深入探索质量标准的赋存特征,充分尊重药材、饮片质量属性传递规律和中成药生产过程规律。     

外翻肠囊法研究扶正消症方中黄连碱类在大鼠肠内的吸收

采用大鼠外翻肠囊模型,研究扶正消症方中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱4种黄连碱在大鼠不同肠段的吸收情况,计算各成分的吸收参数,用SPSS 20.0统计学软件对数据进行分析处理,分析其在不同肠段的吸收特征。结果显示,各生物碱成分在不同肠段的吸收均符合零级吸收速率;4种生物碱成分在低剂量时的吸收速率常数(Ka)与中、高剂量比较有显著性差异(P0.05),但是中剂量与高剂量比较Ka并没有明显差异。扶正消症方提取物不同剂量时,4个生物碱在不同肠段的吸收方式除被动扩散外还存在主动转运。4个生物碱在回肠中的吸收量略高于空肠,但无显著性差异,表明这4个生物碱在小肠无特定吸收窗。     

猫爪草提取物体外抗菌活性研究

目的:对猫爪草提取物进行了体外抗菌实验,测定其抑菌圈直径和最低抑菌浓度值(MIC),探讨其抗菌活性。方法:采用牛津杯法探讨猫爪草提取物对常见的4种细菌的抑制作用,同时采用微量二倍稀释法测定其对不同供试菌株的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果:猫爪草提取物对不同供试菌种均有一定的抑制作用,且随着浓度的升高,其抑菌活性有逐渐增强的趋势。对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌的最低抑菌浓度分别为15.6、31.2、31.2、31.2μg/mL。结论:猫爪草提取物具有较强的抗菌活性,作为抗菌药具有一定的利用价值。     

三叶蔓荆化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究三叶蔓荆Vitex trifolia茎和叶的化学成分。方法 采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析化合物结构。结果 从三叶蔓荆茎和叶的乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为牡荆内酯(vitexilactone,1)、前牡荆内酯(previtexilactone,2)、乌苏酸(3)、3β-乙酰氧基-12-烯-28-乌苏酸(4)、白桦脂酸(5)、3,4-二羟基苯甲酸(6)、对羟基苯甲酸(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)。结论 化合物3～5为首次从该植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物的茎和叶中分离得到。关键词：三叶蔓荆;牡荆属;牡荆内酯;前牡荆内酯     

基于HPLC指纹图谱与核苷类成分含量测定的鸡内金质量评价研究

鸡内金为雉科动物家鸡Gallus gallus domesticus的干燥沙囊内壁，是中医临床常用的消食类中药。但由于质地和组成的特殊性，其有效成分至今未明确，也缺乏质量评价指标。该研究采用UPLC-Q-TOF-MS对鸡内金水提液的化学成分进行分析，首次从中鉴定出10种核苷类成分；采用HPLC建立了鸡内金水提液的指纹图谱，并对7种核苷类成分进行定量分析。40批鸡内金样品指纹图谱相似度为0.765～0.959,表明不同炮制方法的鸡内金饮片差异较大。进一步采用SPSS 22.0和SIMCA 14.1软件对鸡内金19个共有峰的峰面积进行聚类分析和主成分分析，40批样品可按生鸡内金、炒鸡内金、醋鸡内金明显分为3类；采用正交偏最小二乘法判别分析标记了鸡内金中8个差异性成分，其中2个为腺嘌呤和胸腺嘧啶。含量测定结果表明，7种核苷类成分总量在生鸡内金、炒鸡内金、醋鸡内金中分别为182.5～416.8、205.3～368.7、194.2～283.0μg·g^-1。次黄嘌呤、胸腺嘧啶和胸苷的含量在不同炮制方法的饮片间均存在显著性差异(P<0.05),从高到低排序均为炒鸡内金&g...